Bonjour,
Je dois synthétiser la 7-hydroxy-3-carboxycoumarin voici le mode opératoire que j'ai trouvé qu'en penser vous une étape plus délicate ou je devrais faire gaffe ?
1) Je mélange 1,38g de 2,4-dihydroxybenzaldehyde et 0,8g de malononitrile dans 100 ml d’eau au quel j’ajoute 50 ml d’une solution 0,05M de bicarbonate de sodium. On Chauffe le tt a reflux 1heure et demi. (Mélange avec barreaux magnétique)
2) Ajout de 1,25 ml de HCl on place le tt dans un bain-marie 90°C 1 heure (mélange avec barreaux magnétique)
3) Refroidir a température ambiante (25°C)
4) Ajout de 20ml d’une solution 1m de bicarbonate encore replacer dans le bain-marie a 90°C 2 heures (mélange avec barreaux magnétique)
5) Laisser refroidir a température ambiante a cette étape j’ai le la coumarine sous forme de sel de sodium mesure du pH base. Ajout de HCl pour arriver a 2 +-.
6) Mettre a la solution au frigo 0-5°C 1 heure
7) Filtration sur Buchner puis le laisser sécher a température ambiante une nuit.
8) Redissoudre dans 16ml d’eau distillée chaude + 4ml d’acide acétique pour recristalliser après.
9) Laisser refroidir la solution puis la refroidir dans un bain de glace refiltrer sur buchner
10) Laisser sécher une nuit.
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