Analyses dans le lait en poudre pour bébé

[invited6b4420b]

Bonjour,

je dois analyser l'amidon et le potassium (K+) dans du lait en poudre pour bébé. La difficulté c'est que je n'ai pas droit à tout ce qui est AES, AAS, par flamme etc.. Uniquement par titrages et techniques de bases genre UV-Vis, IR, turbidimétrie, néphélométrie, fluorimétrie, réfracto..

Pour l'amidon j'ai pensé à le doser en y ajoutant de la iodine et en faisant une courbe d'étallonage avec des concentrations connues d'amidon à côté. Mais je ne sais pas si la iodine pourrait réagir avec d'autres composés du lait (suffisemment pour que cela fausse mes résultats). Qu'en pensez-vous ?

Quant au potassium, j'ai pensé à le doser par gravimétrie en le précipitant à l'aide du tétraphénylborate de sodium ajouté en excès. Encore une fois, je ne sais pas (et pas trouvé) si il peut y avoir des interférences avec des ions que l'on pourrait trouver dans le lait. Je sais que cela interfère avec le rubidium, le mercure (II) et le césium. Mais je doute fortement de trouver ces choses dans du lait en poudre pour bébé.
Je crois que cela interfère avec l'ammonium aussi.. Et s'il y en a dans le lait en poudre, comment l'éliminer ? Avec du formaldéhyde ?

Merci à vous... !
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[invite751056e1]

Un des moyens que j'imagine pour lever tes problèmes d'interférences serait peut etre d'utiliser un échantillon de référence de lait en poudre (avec des concentrations connues).
Si tes méthodes te permettent de retrouver les bonnes concentrations, alors tu auras lever un doute sur ces interférences. (Attention, cela n'est valable que si tous les échantillons sont plus ou moins constitués de la même façon, ce donc je n'ai aucune idée )

[moco]

Tout d'abord dis-toi bien que le terme iodine désigne en anglais ce qu'on appelle en français le iode, ou le diiode I2.
Ensuite, j'ai l'impression que la méthode de titration que tu proposes pour l'amidon est la meilleure. Dans mon traité d'analyse de biochimie, on dit quw la coloration bleue de lamidon est caractéristique. Les seules perturbations sont : 1) le glycoside dit saponaine qui se trouve à l'état dissous dans la plante dite saponaire, et 2) l'amyloïde présent dans le foie et la rate.
On dit aussi que si on chauffe, la coloration bleue s'éclaircit, puis disparaît, et réapparaît par refroidissement.
On ajoute que si la teinte n'est pas bleue, mais violette, voire rouge, c'est que l'amidon est partiellement hydrolysé.

Quant au potassium, c'est vrai que le mieux est de le titrer au tétraphénylborate de sodium, et que l'ammonium gène. Mais je doute fort qu'il se trouve des ions ammonium dans le lait. Tu peux t'en débarrasser en faisant bouillir ton échantillon avec de la soude NaOH, qui transforme les ions ammonium NH4^+ en ammoniaque NH3, lequel NH3 est volatil et disparaît avec la vapeur.
Selon le Skoog, on peut éviter la gravimétrie, qui est longue et fastidieuse. On traite l'échantillon contenant le potassium à doser par un excès de tétraphénylborate. On ajoute un excès connu de AgNO3, ce qui fit précipiter AgB(C6H5)4, et on titre en retour l'excès d'argent par la méthode de Volhard.

[invited6b4420b]

Un des moyens que j'imagine pour lever tes problèmes d'interférences serait peut etre d'utiliser un échantillon de référence de lait en poudre (avec des concentrations connues).

Oui, c'est prévu ! Merci beaucoup pour la proposition

Tout d'abord dis-toi bien que le terme iodine désigne en anglais ce qu'on appelle en français le iode, ou le diiode I2.
Ensuite, j'ai l'impression que la méthode de titration que tu proposes pour l'amidon est la meilleure. Dans mon traité d'analyse de biochimie, on dit quw la coloration bleue de lamidon est caractéristique. Les seules perturbations sont : 1) le glycoside dit saponaine qui se trouve à l'état dissous dans la plante dite saponaire, et 2) l'amyloïde présent dans le foie et la rate.
On dit aussi que si on chauffe, la coloration bleue s'éclaircit, puis disparaît, et réapparaît par refroidissement.
On ajoute que si la teinte n'est pas bleue, mais violette, voire rouge, c'est que l'amidon est partiellement hydrolysé.

Quant au potassium, c'est vrai que le mieux est de le titrer au tétraphénylborate de sodium, et que l'ammonium gène. Mais je doute fort qu'il se trouve des ions ammonium dans le lait. Tu peux t'en débarrasser en faisant bouillir ton échantillon avec de la soude NaOH, qui transforme les ions ammonium NH4^+ en ammoniaque NH3, lequel NH3 est volatil et disparaît avec la vapeur.
Selon le Skoog, on peut éviter la gravimétrie, qui est longue et fastidieuse. On traite l'échantillon contenant le potassium à doser par un excès de tétraphénylborate. On ajoute un excès connu de AgNO3, ce qui fit précipiter AgB(C6H5)4, et on titre en retour l'excès d'argent par la méthode de Volhard.

Merci beaucoup pour les précisions et les détails en plus que tu m'a apporté, très très très utile !
Je vais pouvoir expliquer bon nombre de choses. Cela me rassure d'être tombé sur les bonnes méthodes. Je n'ai plus qu'à développer un protocole
Merci encore, ta réponse est d'une richesse inesperée !

En vous remerciant les deux pour votre implication, je vous souhaite une excellente journée

[A voir en vidéo sur Futura]

[invited6b4420b]

Petite question subsidiaire :

Est-ce que quelqu'un a une idée de la sensibilité de l'analyse gravimétrique du potassium ?
Info difficile à trouver.. Que ce soit bouquins ou internet !

[moco]

Wikipedia donne une solubilité de 0.18 mg par litre pour le tétraphénylborate de potassium. Tu peux en tirer le produit de solubilité si le coeur t'en dit, et calculer ensuite la solubilité en présence d'un excès de tétraphénylborate de sodium. Tu verras que cette solubilité est alors négligeable.