phosphate organiques et inorganiques

[Lyonaise59]

Bonjour à tous,

Je vous explique, je suis entrain de créer un sédiment standard afin de tester un protocole analytique.


La démarche que nous suivons est la suivante :
En premier lieu, ma collègue a préparé une gamme étalon de 6 solutions dont on connaît les concentrations en orthophosphates (PO4)3- et leurs absorbances. Elles ont été préparées à partir d'une solutions mère à 50 ppm en (PO4)3- qu'elle a fabriqué à partir d'une solution commerciale d'orthophosphate à 1000ppm.

En second lieu, elle a pesé 1g de sédiment qu'elle a fractionné en deux, l'une de ces deux fractions est traitée à température ambiante, l'autre subit un traitement thermique (550°C).
(En effet, la fraction sedimentaire qui a subit un traitement thermique nous donnera la concentration en P2O5(inorganique) et celle traitée à température ambiante, nous donne la concentration en P2O5(total).)
La différence dès deux teneurs donnera la teneur en P2O5 organique.
Ces deux fractions, introduites dans des creusets, sont ensuite traiter avec de l'acide sulfurique à 6mol.L-1, elle en a ajouté 5mL, elle a mit les creusets au bain de sable pendant 10 min a 70 degre, elle les a retiré et a rajouté 5 ml d'acide sulfurique.

Elle a laissé l'hydrolyse acide se faire pendant 1h puis ensuite elle a filtré ces sédiments. Elle a récupéré le filtrat qu'elle a placé dans une fiole jaugée de 100mL.

Ensuite elle a prélévé 0.4 mL de la fiole jaugée, elle a ajouté 3.6mL d'eau, puis 4 gouttes de molydate d'ammonium et une micro-cuillère d'acide ascorbique (en provenance du kit des Spectroquant), elle a laissé réagir puis elle a mesuré l'absorbance.


J'espère que le protocole expliquer ci-dessus est assez clair.


Les sédiments sont composés d'argile et de limons.


Pour le moment, l'idée pour avoir un sédiment standard semblable aux sédiments que l'on trouve sur les chantiers serai à base de kaolonite.


Ensuite, on voudrai injecter dans ce sédiment standard :
- une certaine quantité de phosphates organiques connues
- une certaine quantité de phosphates inorganiques connues

En suivant le protocole mis à ma disposition, je devrai retrouver ces teneurs.

Cependant, je ne sais pas du tout comment faire "une certaine quantité de phosphates organiques ou inorganiques connue".

Si quelqu'un peut m'éclairer, ça serai gentil.

Merci à ceux qui prennent le temps de lire
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[HarleyApril]

Bonsoir

L'échantillon calciné donnera la teneur totale en phosphates.
L'échantillon non calciné donnera la teneur en phosphates inorganiques.

La "certaine quantité" que tu ajoutes doit t'amener à une valeur voisine de celle que tu cherches à déterminer (et que tu as estimée par ailleurs si ma mémoire est bonne).

Cordialement

[Lyonaise59]

Bonjour, merci pour ta réponse.

Mais que vous voulez vous dire par calciné l'échantillon ?! Je ne vois pas du tout désolé

Admettons que j'ajoute, 200 ppm de "phosphate organique", en analysant l'échantillon je vais obtenir une valeur approche de 200 ppm (à + ou - 10ppm). Et la même chose pour "phosphate" inorganique ?! C'est bien ça

[HarleyApril]

calciné, c'est celui que tu as chauffé à 550°C
Dans ton descriptif, tu indiques :

(En effet, la fraction sedimentaire qui a subit un traitement thermique nous donnera la concentration en P2O5(inorganique) et celle traitée à température ambiante, nous donne la concentration en P2O5(total).)

Il me semble que c'est le contraire, le P2O5 total est obtenu pour l'échantillon qui a subi un traitement thermique

Cordialement

[A voir en vidéo sur Futura]

[Lyonaise59]

Effectivement, c'est bien cela, je n'avais pas vu mon erreur.

Et pour la deuxieme partie, il faut que je prévois la quantité que je pense devoir retrouver à la fin ?! Ça me semble infaisable

[HarleyApril]

Tu injectes la quantité de phosphates organiques et de phosphates inorganiques que tu veux.
Le mieux est quand même d'ajouter des quantités qui correspondent à quelque chose voisin de ce que tu peux rencontrer dans la nature.

Je prends un contre exemple : tu mets 25% de phosphate organique et 30% de phosphate inorganique.
Non seulement ça ne correspond plus à rien de ce que tu pourrais trouver sur le terrain, mais en plus tu vas être en dehors de tes gammes de dosage.

Cordialement

[Lyonaise59]

D'accord je comprends mieux, merci de l'information ! Je n'y avais pas pensé.

Cependant j'ai une autre question, j'ai à la disposition une solution d'orthosphosphate à 1000ppm, puisse je fabriquer des phosphates organiques et inorganiques avec celle solution ?! Si oui, comment puisse faire ?! :/

Merci d'avance

Bonne journée

[Lyonaise59]

Bonjour, quelqu'un aurait une idée de savoir où je peux trouver une phosphate organique et du phosphate inorganique ?!

Merci d'avance

[HarleyApril]

tu trouveras des phosphates organiques chez tous les vendeurs de produits chimiques : Sigma-Aldrich, Acros etc
par exemple, le phosphate de triéthyle te coûtera 20,80€ pour 100mL
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/...g=fr&region=FR

idem pour les phosphates inorganiques

pour chercher des produits, tu peux aller directement sur le site des vendeurs ou utiliser ce genre de moteur de recherche :
http://www.emolecules.com

[Lyonaise59]

Merci de ta réponse

Une dernière question, est ce que je peux utiliser une solution d'ortho-phosphate comme phosphate inorganique ?

[HarleyApril]

oui, tu peux le faire

[Lyonaise59]

Merci beaucoup

Bonne soirée

[HarleyApril]

pour le phosphate organique, je ne sais pas quelle est la compatibilité avec le traitement thermique
le phosphate de triéthyle risque de s'évaporer

cordialement

[Lyonaise59]

Effectivement, le phosphate de triéthyle change d'état au delà de 209 degré celsius, n'existe-t-il pas d'autres phosphates organiques en vente ?!

Merci d'avance

[HarleyApril]

voir réponse numéro 9 et les liens qui vont avec !

tu peux acheter de la phosphocréatine sous forme de sel disodique par exemple

[Lyonaise59]

Merci de l'indication, cependant en faisant quelques recherches sur internet afin de connaitre la temperature d'ebullition du phosphocreatine, je n'ai aucune donne. Meme sur les sites anglais, cela me parait etrange de ne pas savoir

[HarleyApril]

ça doit se décomposer avant de bouillir !
tant mieux, tu vas donc bien récupérer le phosphate lors du traitement thermique de ton échantillon

[Lyonaise59]

Ok merci de ta reponse et du temps aussi

[Lyonaise59]

Est ce que tu peux me dire si cela te semble correct :

Admettons que je veuille 150ppm de phosphates organiques :

On sait que 150ppm = 0,15g.L-1
Si on divise par la masse molaire de phosphocreatine (255,08), on obtient donc 5,88.10-4 mol.L-1

En appliquant la formule : C = n / V avec V = une fiole de 100ml

On a donc n = 5,88.10-5 mol.L-1

La masse de phosphocreatine sous forme de sel disodique est de m = 5,88.10-5 x 255,08 = 0,015 g = 15 mg.

Merci d'avance

[Lyonaise59]

Bonjour,

Au lieu de recreer un post, ce reposte une autre question concernants les phosphates organiques et inorganiques.

Je fais un petit recapitulatif concernant la creation de l'etalon que je mets en plce :

Je vais utiliser la kaolinite en guise de « roche ». Cependant, je dois injecter des quantites connues de solutions de phosphates organiques et inorganiques.

Je pense utiliser une solution d’ortho-phosphate pour les phosphates inorganiques et du phosphocreatine sous forme de sel disodique pour les phosphates organiques.

Cependant, je ne sais pas comment faire dans la manière de proceder, je m’explique admettons que je dispose de 50g de kaolinite.

Et j’injecte 500ppm de solution d’ortho-phosphates, mon protocole dit : il faut que je pese 1g de sediments. Comment etre sur que dans les 50g, il y a la meme concentration ?

Je dispose de 10ml de solution d’ortho-phosphates à 500 ppm. Comment faut il que je fasse pour l’injecter dans 50g de kaolinite afin d’être sur que les 50g ont la même teneur en phosphates inorganiques.

De même pour les phosphates organiques, nous voulons 150 ppm.
Mais je ne sais pas quel quantité dois-je peser.
Mon raisonnement est le suivant :

La formule chimique du phosphocreatine sous forme de sel disodique : C4H8N3Na2O5P, xH20 (masse molaire est de 255,08 g.mol-1)

Par définition, 150 ppm correspond a 150 mg.L-1 => 0,15/255,08 = 5,88.10-4 mol.L-1
n = C x V = 5,88.10-4 x 100.10-3 = 5,88.10-5 mol (V=100 ml, fiole jaugee que je vais utiliser pour dissoudre le solide)
m = 5,88.10-5 x 255,08 = 0,015 g = 15mg

Merci pour votre aide a tous, et ceux qui prennent le temps de lire