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Acide sulfurique / acide citrique : comment les mesurer ?



  1. #1
    Annaick_R

    Acide sulfurique / acide citrique : comment les mesurer ?

    Bonjour,

    je récupère une eau de process à pH 1 (!) et je voudrais trouver l'origine de cette acidité.

    J'ai 2 hypothèses :
    - formation d'acide sulfurique H2S04 par oxydation biologique de l'H2S
    - présence d'acide citrique due aux produits utilisés pour le nettoyage des machines.

    Comment puis-je mettre en évidence leur présence et éventuellement doser leur concentration respective ?
    sachant que les solutions à mettre en oeuvre sont complètement différentes.


    Merci d'avance pour votre aide

    -----


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  3. #2
    invite2313209787891133
    Invité

    Re : acide sulfurique / acide citrique : comment les mesurer ?

    Bonjour

    Le plus adapté serait de faire une chromatographie ionique, éventuellement après neutralisation (avec de la soude par exemple), de cette façon tu peux doser et mettre en évidence.

    Une autre solution plus archaïque peut consister à tracer la courbe de pH en fonction du volume de soude versé et rechercher les sauts de pH qui vont permettre de déterminer les pKa.

  4. #3
    Annaick_R

    Re : acide sulfurique / acide citrique : comment les mesurer ?

    En attendant le budget pour une chromato, je vais tenter le dosage.

    J'ai le matériel (burette et pH-mètre) et de la soude concentrée.

    Par contre, je ne sais pas trop comment m'y prendre :
    - faut-il que je dilue mon échantillon avant dosage?
    - comment choisir la concentration de soude à utiliser ?

    Merci

  5. #4
    HarleyApril

    Re : acide sulfurique / acide citrique : comment les mesurer ?

    Bonsoir

    Un pH de 1 correspond à une concentration de 0,05 mol/L d'acide sulfurique.
    Tu n'as donc pas besoin de diluer avant d'effectuer ton dosage.
    Prends de la soude à 0.05mol/L

    Tu dois pouvoir caractériser la présence de sulfate en faisant un essai avec une solution de plomb (un essai, en tout petit). Le sulfate de plomb te donnerait un précipité blanc.

    Cordialement
    Dernière modification par HarleyApril ; 19/07/2013 à 16h16.

  6. #5
    invite2313209787891133
    Invité

    Re : acide sulfurique / acide citrique : comment les mesurer ?

    On peut également utiliser un sel de baryum.

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    HarleyApril

    Re : acide sulfurique / acide citrique : comment les mesurer ?

    oui, mais les carboxylates de baryum étant souvent très insolubles (c'est utilisé pour faire des monosaponifications de diesters, c'est dans organic syntheses), j'ai peur que le test ne permette pas de faire la différence entre citrate et sulfate
    Dernière modification par HarleyApril ; 19/07/2013 à 22h07.

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  10. #7
    RuBisCO

    Re : acide sulfurique / acide citrique : comment les mesurer ?

    On peut utiliser la formation de complexe citrate-cuivre en ajoutant des ions Cu2+, c'est comme ça qu'on fait pour le lait.
    "La vraie science est une ignorance qui se sait." (Montaigne)

  11. #8
    moco

    Re : Acide sulfurique / acide citrique : comment les mesurer ?

    L'ouvrage de G. Bertrand, intitulé "Guide pour les manipulations de chimie biologique" dit qu'on peut reconnaître l'acide citrique de deux façons.
    1. Précipitation du citrate basique de calcium. On prélève 10 mL de solution acide (concentration d'environ 5%), qu'on neutralise avec NaOH jusqu'aà pH 8 ou 9. On ajoute 5 mL de CaCl2 10%. S'il y a du sulfate ou de l'oxalate, il se forme un précipité de sulfate ou d'oxalate de calcium. mais le citrate ne réagit pas. On filtre. On chauffe le filtrat. Il se forme à chaud un abondant précipité de citrate de calcium tribasique insoluble.
    2. Réaction de Denigès. Attention : mercure !
    Le réactif de Denigès se forme en versant lentement 20 mL H2SO4 pur dans 100 mL eau, puis en y dissolvant à chaud 5 g d'oxyde de mercure HgO.
    Il faut d'abord diluer au 1/50 la solution acide à tester. On en prélève 5 mL. On ajoute 3 mL de réactif de Denigès. le mélange provoque un dépôt blanc si le mélange contient des cétones. Filtrer si c'est le cas. Chauffer le filtrat. Ajouter goutte à goutte une solution de KMnO4 à 2% : chaque goutte ajoutée se décolore. Il se forme peu à peu un précipité blanc, dû au fait que le KMnO4 oxyde l'acide citrique en formant de l'acide acétonedicarboxylique. Le précipité. qui se forme avec toutes les cétones RCOR', a pour formule : (RCOR')4·(HgO)9·(HgSO4)6

  12. #9
    Annaick_R

    Re : Acide sulfurique / acide citrique : comment les mesurer ?

    Merci pour toutes vos propositions !

    La précipitation du citrate avec le CaCl2 me parait à ma portée. Je vais voir si je peux en commander.
    Je vais aussi me renseigner sur le protocole avec le cuivre.

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