Bonsoir,
Je suis occupée de préparée une manipulation et on me dit que je devrais utiliser un réfrigérant ascendant surmonter d'un bulleur.
La réaction en question es la réduction du 4-nitrophénol en présence de Pd/C et de formate d'ammonium anhydre.
J'aimerais savoir pourquoi on utilise ce dispositif, quel est sont intérêt et surtout est-ce qu'il y a une alternative à son utilisation
Merci d'avance
Bonjour. Il y a décarboxylation du formiate au cours de cette réaction. Lorsque le dégagement de CO2 est terminée, la réaction n'évolue plus. La présence d'un bulleur permet de contrôler ce phénomène.
Merci
Mais alors le réfrigérant est la pour condenser le dioxyde de carbone?
Désolé je n'ai jamais utilisé ce matériel :/
Je ne connais pas tes conditions opératoires. Un réfrigérant ascendant permet de condenser les vapeurs et d'assurer le reflux du condensat dans le milieu réactionnel. CO2 se liquéfie à très basse température !
Une copie du mod op svp...
-Dans un ballon rodé de 250 ml contenant un barreau aimanté peser 0.1g de Pd/C et 5 mmol de 4-nitrophénol. Ajouter 10 ml de méthanol, mettre sous agitation
-Lorsque tout est dissous ajouter 17 mmol de formate d'ammonium anhydre
-Adapter un réfrigérant ascendant équipé d'un bulleur. A l'arrêt du bullage, laisser agiter pendant 5 minutes.
Ajouter 90 ml d'eau à la solution précédente, prendre le pH....
etc
On peut penser que le réfri sert à condenser les vapeurs de méthanol entrainées par le dégagement gazeux. A moins que la manip ne se fasse à température de reflux du méthanol (ce que je crois), ce qui n'est pas mentionné...
je ne sais pas te dire :/
En tout cas, il n'est mentionné aucun chauffage
OK. Donc compte tenu du faible volume de méthanol, le réfri va condenser les vapeurs de méthanol entrainées par le dégagement gazeux (CO2).
ok, et le bulleur est indispensable?
Le bulleur permet de contrôler l'évolution de la réaction (dégagement de CO2).
Si la réaction est exothermique, le réfrigérant condensera les vapeurs de solvant. Utile pour ne pas s'imbiber de méthanol durant la manip.
