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Caractérisation d'un sel



  1. #1
    Momonubie

    Caractérisation d'un sel


    ------

    Bonjour,
    je viens de synthétiser de l'hexaaminecobalt (III) nitrate [CO(NH3)6](NO3)3 lors d'un TP et je dois maintenant prouver que j'ai bien le bon produit et qu'il est pur.
    J'ai déjà pratiquer une analyse par diffraction de rayon X, une mesure de densité, de rendement, un spectre IR, une mesure du point de fusion par DSC, une mesure par ATG pour vérifier qu'il n'y à plus d'eau et le test de caractérisation du nitrate avec le morceau de cuivre en milieu acide et je voudrais savoir quelles autres techniques d'analyses me permettrait de vérifier si mon produit est le bon.
    J'ai pensé à l'absorption atomique mais je ne sais pas du tout comment m'y prendre, sachant que je dispose d'une lampe au cobalt.

    Merci de vos réponses
    Cordialement
    Momonubie

    -----
    Dernière modification par Momonubie ; 02/12/2013 à 20h25.

  2. Publicité
  3. #2
    ZuIIchI

    Re : Caractérisation d'un sel

    Si tu es sûr de la pureté de ton complexe, tu peux faire une analyse élémentaire, qui te donnera le pourcentage massique des éléments présents dans ton échantillon.

  4. #3
    mach3

    Re : Caractérisation d'un sel

    je viens de synthétiser de l'hexaaminecobalt (III) nitrate [CO(NH3)6](NO3)3
    Le Cobalt c'est Co, grand C, petit o. Ce que vous avez écrit est CO, le monoxyde de carbone. C'est peut-être juste une faute de typo, mais faites bien attention.

    Avec toutes ces techniques vous devez déjà avoir beaucoup d’éléments de réponse. La diffraction des rayons X et les IR ont du vous confirmer que votre complexe était le bon, après ces techniques ne verront pas les petites impuretés (<10% pour les X). L'analyse thermique a du vous donner un bon aperçu de la pureté (pas de perte en TG, pic de fusion bien net et isolé en DSC).
    Reste encore comme vous le dites de l'absorption atomique. Je suppose qu'avec votre lampe au cobalt vous pourrez doser le cobalt. Je ne suis pas très familier avec cette technique que je n'ai appliqué qu'au sodium en TP il y a une dizaine d'année, mais ce dont je me souviens c'est qu'il faut préparer une gamme étalon (des solution contenant le cobalt, non complexé), la passer au spectro pour avoir une droite d'étalonnage, puis passer votre échantillon en solution. Dans votre cas, il faudra peut-être le faire dans des conditions où le cobalt est libre (milieu acide?), c'est un détail que j'ignore.
    Il y a également l'analyse élémentaire comme le mentionne ZuIIchI.
    Je me demande si vous ne pouvez pas doser l'ammoniac également.

    m@ch3
    Never feed the troll after midnight!

  5. #4
    persona

    Re : Caractérisation d'un sel

    Citation Envoyé par Momonubie Voir le message
    Bonjour,
    je viens de synthétiser de l'hexaaminecobalt (III) nitrate [CO(NH3)6](NO3)3 lors d'un TP et je dois maintenant prouver que j'ai bien le bon produit et qu'il est pur.

    Merci de vos réponses
    Cordialement
    Momonubie
    Votre composé, si c'est effectivement [Co(NH3)6](NO3)3, est le nitrate d'hexaamminecobalt(III). Il n'est pas inutile de nommer correctement les produits...

  6. #5
    Anacarsis

    Re : Caractérisation d'un sel

    il doit etre possible de mesurer le spectre d'absorption de ce complexe en phase aqueuse avec la lampe. Des solutions étalonnées seront aussi nécessaires bien sûr.

  7. A voir en vidéo sur Futura

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