Tracé de diagramme de phase ternaire avec séparation de phase

[invitea1aa2acf]

Bonjour, je souhaiterais tracer le diagramme ternaire du mélange (eau)-(n-méthyl-2-pyrrolidone)-(polysulfone), utilisé pour la synthèse de membrane organique. Pour cela je dissous d'abord le polysulfone dans le n-métthyl-2-pyrrolidone (solvant organique) ce qui me donne un liquide visqueux appelé collodion, puis je plonge ce collodion dans de l'eau.Je n'ai pas bien compris le principe du tracé d'un tel diagramme ternaire (nous n'avons étudié que les diagrammes binaires en cous). La température et la pression étant fixées, on regarde donc l'évolution de la composition des deux phases (car séparation de phase ou démixtion) entre le début (avant de mettre l'eau et le collodion en contact) et l'état d'équilibre final. Ceci va me donner 4 points:
-les 2 points correspondant aux état initiaux: un toujours confondus avec un sommet du triangle correspondant à l'eau pure et un toujours sur le coté (polysulfone)-(n-méthyl-2-pyrrolidone) du triangle;
-les deux points correspondants aux états d'équilibre après mélange: un point correspondant à une phase riche en polymère et un autre correspondant à une phase pauvre en polymère, d'après ce que j'ai pu lire sur ce même forum il faut relier ces deux points, pourquoi faut t'il les relier? Qu'elle courbe correspond à la droite obtenue?.
J'ai aussi pu lire sur un autre site qu'en reliant les deux points correspondants aux états initiaux on obtenait les droites de conjugaison (conodales) mais dans mon cas je n'en vois pas bien l'intérêt car cela reviendrais à tracer une droite entre un sommet du triangle et un point du côté (eau)-(n-méthyl-2-pyrrolidone) du triangle. Et enfin comment trouver expérimentalement la composition de la phase riche en polymère lorsque la séparation de phase commence (c'est à dire lorsqu'il apparaît des goutte de phase pauvre en polymère au sein de cette phase riche en polymère).
Tout ceci me reste assez confus, si quelqu'un pouvait m'expliquer précisément ce qu'il faut tracer et pourquoi se serait sympa.
Merci d'avance, bonne journée.
-----

[invite935b1a97]

c'est tout un programme de manips (et de questions) que tu nous dresses là... c'est quand quel contexte? exercises de laboratoire?

[Boumako]

Bonjour

pourquoi faut t'il les relier? Qu'elle courbe correspond à la droite obtenue?.

Cette courbe s’appelle la binodale, elle sépare les 2 phases.

J'ai aussi pu lire sur un autre site qu'en reliant les deux points correspondants aux états initiaux on obtenait les droites de conjugaison (conodales) mais dans mon cas je n'en vois pas bien l'intérêt

Le tracé des conodales permet de connaitre la composition d'une phase en fonction de l'autre. Le sommet des conodales est un point que l'on ne peux pas dépasser, un peu comme un azéotrope sur un système liquide-gaz.

[invitea1aa2acf]

Merci pour votre réponse, c'est dans le cadre de mon travail personnel d'initiative encadré (TIPE). Mon but est de synthétiser une membrane puis de la caractériser. En ce moment j'en suis à l'étape de synthèse, je connais le protocole exacte pour la synthèse d'une membrane, mais je veux faire varier la composition initiale en polymère et solvant organique afin de pouvoir tracer le diagramme de phase de mon ternaire (j'obtiens pour chaque composition initiale une membrane de petite dimension) puis de sélectionner une des compositions initiales pour synthétiser la membranes que je vais caractériser (dans des dimensions plus importantes pour pouvoir filtrer avec) et enfin de caractériser cette membrane par un taux de rejet au niveau d'une certaine espèce.
Je reformule et précise la partie la plus importante de ma question (qui était un peu large dans mon premier post), quelles grandeurs expérimentales (plus précisément quelles fractions massiques) dois je relever et porter sur mon diagramme ternaire afin d'obtenir sur mon diagramme les courbes séparant les différents états de mon système ternaire (exemple: courbe séparant le système sous une phase liquide du système sous deux phases liquides).
En fait j'aimerais obtenir un diagramme comme celui en pièce jointe.
Encore merci, bonne journée.

[A voir en vidéo sur Futura]

[Boumako]

Pour tracer ce type de diagramme il faut commencer avec le solvant pur, puis ajouter de petites quantités du composé partiellement miscible. Dès que la démixion apparait (le liquide devient trouble) tu notes la quantité ajouté, ce sera ton 1er point porté sur l'un des axes.
Tu ajoutes ensuite ton 3eme composé, qui doit logiquement te donner une solution limpide, tu notes la quantité ajoutée.
Tu ajoutes le composé n°2 jusqu'à obtenir un trouble, tu as ton 2eme point.

Il suffit de continuer de cette façon jusqu'à obtenir une demi courbe. Pour partir de l'autre extrémité tu commence avec le composé n°3 pur.

[invitea1aa2acf]

Merci pour votre réponse, il y a deux choses que je n'ai pas bien comprise:
-lors de l'ajout du polymère dans le solvant organique (à une température où il y est totalement soluble) on obtient une seule phase ayant l'aspect d'un liquide visqueux (que l'on appelle collodion) je ne vois donc pas pourquoi il y aurais démixtion à cette étape là, cette démixtion (ou séparation de phase) n'a lieu que lorsque l'on plonge le collodion obtenu dans le troisième composé, ici l'eau (je pense ne pas avoir été clair lors de cette explication dans mon premier post). Ne faut il donc pas tout simplement peser la quantité de solvant, peser la quantité de polymère que l'on va ajouter (en commençant comme vous l'avez dit par le solvant pur), reporter les fractions massiques correspondantes sur le diagramme, puis mélanger ces quantité de solvant et de polymère?
- lors de la démixtion une partie du solvant (présent dans le collodion )va passer dans l'eau, et une partie de l'eau va passer dans le collodion (ce qui va donner la membrane), il faudrait donc que je retire la membrane une fois qu'elle est formé puis je dose la quantité de solvant qui est passé dans l'eau, j'en déduis la masse de solvant qui est passé dans l'eau, je pèse le tout et j'en déduis la masse d'eau restante. Par conservation de la matière je peux avoir la masse de solvant et d'eau dans la membrane . Les deux points que je dois placer ne correspondent pas plutôt aux compositions (massique) des deux phases, que j'aurais trouver par le procédé expliqué ci dessus? Et je ne vois pas pourquoi rajouté le composé 2 (polymère) à la fin jusqu'à obtenir un trouble?
Encore merci bonne soirée.

[Boumako]

Bonjour

J'avais mal compris le problème.
Dans ce cas il faut partir du polymère pur et ajouter un peu de solvant : On obtient un mélange homogène. On ajoute alors de l'eau au goutte à goutte jusqu'à apparition d'une démixion.
Lorsque celle ci se produit on a notre 1er point du diagramme ternaire.
On ajoute du solvant pour avoir à nouveau une phase unique, puis on ajoute de l'eau pour provoquer à nouveau la démixion.

Pour faire cette manip je te conseille d'utiliser 2 burettes, une avec de l'eau et l'autre avec ton solvant. Tu notes les volumes ajoutés et tu convertis ensuite en masse (connaissant les masses volumiques). Pour bien voir apparaitre la démixion l'idéal est d'utiliser un agitateur avec des pales, qui tourne relativement vite dans une erlen ou un ballon avec un col étroit (pour éviter les projections).

Il s'agit ici de la procédure pour tracer la moitié de la binodale. Pour tracer l'autre moitié on part d'un mélange d'eau et de polymère, et on ajoute chaque fois du solvant, puis du polymère.

Pour tracer des conodales il faut procéder autrement:
On effectue un mélange dans la zone de démixion, 2 phases se forment. On analyse la composition ternaire de chacune de ces phases, qui doivent obligatoirement se placer sur la binodale. Par ailleurs les points formés par les 2 phases doivent obligatoirement être alignés avec le point du mélange (en pratique il est difficile d'y arriver, il y a toujours un petit décalagelié aux erreurs de mesure et d'analyse).

En partant de plusieurs mélanges initiaux on trace plusieurs conodales.