Demande chimique en oxygène

[wari]

Bonjour, j'ai des questions à propos de ce protocole d'analyse de dco.

MESURE DE LA DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGÈNE
DANS L'EAU DE MER

Principe.
Les matières organiques sont oxydées en milieu sulfurique par un excès de bichromate. La
DCO correspond à la fraction qui a été consommée. Elle s'exprime en mg d'02.

Réactifs.
Acide sulfurique pour analyses (d = 1,84) Merck,
Sulfate mercurique purifié (Prolabo),
Sulfate d'argent pour analyses (Prolabo),
O-Phénantroline ferreuse 0,0025 N,

Solution oxydante 0,025 N,
Dans 750 ml d'eau distillée, verser 125 ml d'acide sulfurique puis y dissoudre à ebullition
100 g de sulfate mercurique et 1 g de sulfate d'argent. Après refroidissement, transférer la
solution dans une fiole jaugée, y dissoudre 1,226 g de bichromate de potassium et compléter
à 1 litre par de l'eau distillée.

Solution titrante 0,05 N.
Dissoudre 9,8 g de sulfate de fer et d'ammonium dans de l'eau distillée. Ajouter 20 nil
d'acide sulfurique puis compléter à 1 litre. Après quelques jours, il faut vérifier le titre de
cette solution.

Mode opératoire.
Laisser l'échantillon décanter pendant 2 heures. Prélevez ensuite 10 ml dans un erlenmeyer
puis en agitant constamment ajouter successivement 10 ml de solution oxydante et 25 ml d'acide
sulfurique. Laisser l'oxydation se poursuivre pendant 20 minutes. Ajouter alors 100 ml d'eau
distillée.
Titrer l'excès de bichromate en présence d'orthophénantroline ferreuse (la meilleure
précision est obtenue avec une seule goutte).
Réaliser un essai à blanc en remplaçant l'échantillon par 10 ml d'eau distillée,
S'il faut n ml de solution titrante pour doser le bichromate excédentaire avec l'échantillon
et N ml dans le cas de l'essai à blanc, le résultat sera :
DCO = 20 (N — n) mg/1 d'02.

QUESTIONS :
A propos de la partie Solution oxydante :
Ca veut dire quoi dissoudre à ebullition ?

A propos de la partie Solution titrante :
Dissoudre 9,8 g de sulfate de fer et d'ammonium dans de l'eau distillée. Est-ce que ca veut dire Dissoudre 9,8 g de sulfate de fer + Dissoudre 9,8 g d'ammonium ?
Après quelques jours, il faut vérifier le titre de cette solution. Comment peut-on faire le titrage ?


A propos de la partie Mode opératoire :
Titrer l'excès de bichromate en présence d'orthophénantroline ferreuse. Comment peut-on faire le titrage ?
Puis comment préparer une solution d'orthophénantroline ?

Mercie beaucoup pour votre aide.
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[moco]

Dissoudre à ébullition veut dire qu'il faut mettre la poudre à dissoudre dans de l'eau qu'on porte ensuite à ébullition, en sous-entendant que cette poudre ne se dissout pas dans de l'eau froide
Le sulfate de fer et d'ammonium est une substance pure, de formule (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.
La solution d'orthophénanthroline ferreuse est prête à l'emploi, puisque tu dis que tu disposes de cette solution 0.0025 N.

Quand tu demandes comment faire le titrage, faut-il en déduire que tu n'as jamais fait de titrage de ta vie ?

[molecule10]

Bonsoir Wari :

1). Concernant la solution oxydante : la dissolution à ébullition est lorsque la solution sulfurique commence à bouillir environ 95℃ , ( utiliser une plaque chauffante avec agitateur magnétique pour éviter les retards d'ébullition ) ,

introduire à l'aide d'une spatule ( pas de métal avec le mercure !) les quantités de substances indiquées et suivre les indications pour la suite ( ATTENTION cette manipulation est dangereuse ; le sulfate mercurique est très toxique
opérer dans une chapelle bien ventilée et travailler avec lunettes et gants ) !.


2). Le sulfate de fer et d'ammonium porte le nom de sel de Mohr . Le sel de Mohr (ou alun de fer II) est un solide ionique hydraté de formule chimique (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O ce produit est commercial .

Le dosage est une titration avec une solution de KMnO4 voir ( http://flaubert-lyc.spip.ac-rouen.fr...2010-2011_.pdf ) .


3). Regarde sur ( https://extranet.fisher.co.uk/webfil...6%20POSTES.pdf ) .

Bonnes salutations .

[wari]

Merci beaucoup pour vos réponse, il me reste une seule chose :
Comment faire la vérification du titre de la solution de sulfate de fer et d’ammonium ?

[A voir en vidéo sur Futura]

[moco]

On ne vérifie jamais le titre de la solution de sulfate de fer et d'ammonium. Sa concentration est même considérée comme la référence pour déterminer le titre des autres solutions. Les autres solutions sont toujours connues avec une précision inférieure à celle de sulfate de fer et d'ammonium.

[wari]

Merci.
Donc même s'ils disent dans la partie Solution titrante : Après quelques jours, il faut vérifier le titre de
cette solution. Je peux ne pas vérifier (sachant que je vais conserver la solution titrante et la Solution oxydante pendant quatre mois).

[moco]

Ah non ! La solution de sulfate de fer(ii) et d'ammonium ne se conserve pas bien longtemps. Elle s'oxyde à l'air. En général on l'utilise dans les jours qui suivent sa préparation. Au bout de quelques mois, elle doit avoir perdu de la valeur, quoique je ne sais pas vraiment avec quelle vitesse elle se gâte. Il y a en tout cas un moyen simple de s'en rendre compte. Si elle est limpide, elle est valable. Si elle se trouble, elle est oxydée

[wari]

Merci pour toutes ces réponses claires et précises.
Concernant la partie Mode opératoire, je n’ai pas compris le dernier passage. Ils disent : « Titrer l'excès de bichromate en présence d'orthophénantroline ferreuse (la meilleure précision est obtenue avec une seule goutte). » J’ai deux questions à propos de ce passage.

Question une : pourquoi ils ne précisent pas la quantité de solution de d'orthophénantroline ferreuse à ajouter?
Question deux : Est-ce qu’après avoir ajouté la solution de d'orthophénantroline ferreuse on ajoute la solution titrant goute à goute jusqu'à obtenir le virage au rouge violacé ?

Merci

[ouroboros1]

Réponse à la question une : Il est précisé qu'une goutte est préférable, l'orthophénantroline ferreuse est un indicateur coloré qui permet de percevoir l'arrivée à l'état d'équivalence.
Réponse à la question deux : C'est le principe d'un titrage, on ajoute peu à peu la solution titrante dans la solution à titrer jusqu'à observation d'un virage (ici de couleur).
Vous devriez faire des recherche sur le titrage direct

[wari]

Bonjour, dois je comprendre qu'il faut ajouter une goute ou deux de l'orthophénantroline ferreuse puis ajouter peu à peu la solution titrante (solution de sulfate de fer(ii) et d'ammonium) jusqu'à observation d'un virage au de la couleur rouge violacé ?
Merci.

[ouroboros1]

Oui, pour ce faire on utilise une burette graduée, un bécher pour la solution titrée et un agitateur magnétique.
En général on fait un titrage grossier pour observer à peu près quand à lieu le virage, puis un plus précis, en passant à un goutte à goutte très fin un peu avant la zone de virage.
Vous devriez rechercher "titrage direct" sur google, c'est simple et bien expliqué, vous comprendriez mieux.

[wari]

Merci beaucouppppppppppp