Bonjour,
J'ai 2/3 questions sur les différents spectres IR, RMN, spectre de masse!
Pq on peut comparer les signaux RMN mais ps les signaux IR?
Erreur du protocole: si on obtient un spectre d'un acide dans du D2O, puis on le met dans un autre solvant pr obtenir un spectre de masse et enfin dans du KBr pour le spectre IR?
Merci d'avance pr toutes réponses.
Bonsoir
Désolé, je ne comprends pas tes questions.
Un spectre infrarouge peut parfaitement servir à caractériser un produit, voire dans certains cas à calculer sa concentration.
Oui, on peut utiliser un même échantillon pour faire les trois analyses.
Si on a un ATR, on commencera pas déposer le solide sur le spectro IR avant de le mettre en solution pour la RMN puis la masse.
Cordialement
Si on met un acide ds du D2O on obtient un spectre RMN on evapore le D2O puis on le met ds un anhydre pr avoir le spectre de masse et puis ds KBr pr IR... et la question determiner l'erreur du protocole? et quelle conséquence sur le spectre IR et SM?
J'avais compris que l'utilisation d'un solvant tel que D2O qui peut ne pas être completement éliminer peut absorber l'IR ou SM!!! à part le solvant je ne vois ps d'erreur!!!
Quelle est vraiment la question? Cette "erreur de protocole" c'est le sujet de la question? Et qu'est ce que tu entends par "absorber la SM"?
Si tu fais le spectre d'un acide carboxylique dans le D2O quel peut être le risque concernant le proton acide?
voila la question c'est l'erreur du protocole? et les conséquences sur les spectre SM et IR?
"C'est l'erreur de protocole?" ne veut pas dire grand chose... Faut-il trouver "quel est l'erreur dans le protocole si on réalise dans cet ordre, avec le même échantillon, la RMN dans le D2O, puis le spectre de masse et enfin le spectre IR?"
Si oui, je réitère ma question : Si tu fais le spectre d'un acide carboxylique dans le D2O quel peut être le risque concernant le proton acide?
Quand tu parles d'acide, j'imagine que c'est un acide carboxylique mais il faudrait confirmer.
Dans cette exercice, on parle de l'acide mandélique!!!
je ne comprend ps moi même la question! l'erreur du protocole j'imagine l'ordre, mais aussi j'avais pensé aux solvant...
Ok. Les "!!!" ne sont pas nécessaires... C'est quand même à toi de nous donner les infos nécessaire pour que l'on puisse t'aider. Et si tu veux qu'on t'aide, pourrais-tu dire si oui ou non la question telle que je l'ai interprétée est la bonne question ? Et que penses-tu de la RMN d'un acide dans le D2O ?
en fait, je ne sais ps interpreter l'exercice, je l'ai re écrit tel quel.
merci pour ton aide en tt cas.
L'exercice tel que tu le donnes a peu de sens... Soit tu as oublié des mots soit il a été écrit bizarrement...
Je vais retenter une fois, quelles peuvent être les conséquences de faire la RMN d'un acide carboxylique dans le D2O? (J'essaye de te mettre sur la voie).
donc c'est une erreur d'utiliser du D2O? (pourtant il contient aucun proton) le solvant doit être inerte et c'est ps le cas pr le D2O? je sais vraiment ps dsl.
Ce n'est pas une erreur d'utiliser le D2O pour juste faire la RMN. Un acide carboxylique possède un proton acide labile. Il peut donc s'échanger avec d'autres hydrogènes labiles. Il peut donc y avoir un échange proton/deutérium entre le proton de l'acide et le deutérium de D2O. On observe également cet échange avec les alcools. Selon toi quel peut être la conséquence en MS et IR d'avoir la molécule deutérée plutôt que la molécule non deutérée?
pour l'IR ça va modifier la constante de force, les fréquences des vibrations ds une molécule deutérée sont modifiées. donc differentes longueurs d'ondes résultent et déplaçement dans le spectre.
pour SM?
Qu'est ce qu'on mesure en spectro de masse?
m/z , on obtient differentes fragmentations de la molécule
Et que devient le m/z si on remplace un proton par un deutérium?
La fragmentation c'est en MS/MS.
Dernière modification par Kemiste ; 14/08/2014 à 20h59.
le proton 1H et pour le deutérium 2H pt qu'on aura à chaque fois une masse en plus à la masse réelle du fragment
C'est un peu maladroit de dire "une masse en plus" mais l'idée est là. Au lieu d'avoir M+1 on aura M+2. Et ce c'est pas forcement un fragment. Si on fait juste de la MS et que la molécule n'est pas fragile, il n'y aura aucun fragment.
Au final, faire la RMN dans D2O avant de faire les autres analyses, est-ce une bonne idée?
alors c'est ça l'erreur du protocole?
merci bcp pr votre aide et votre patience.
Je pense que tu as relevé les problèmes que ça engendrait de commencer par la RMN.Envoyé par sofichimie
Bonjour,
Pourquoi seulement MS/MS ?
On observe des fragments dans la plupart (toutes ?) des méthodes d'ionisation, sur le spectre normal, pas besoin de MS/MS.
Ha non...Bonjour,
Pourquoi seulement MS/MS ?
On observe des fragments dans la plupart (toutes ?) des méthodes d'ionisation, sur le spectre normal, pas besoin de MS/MS.Dans pas mal de mes spectres MS (ESI+) je n'observe aucune fragmentation.
Dernière modification par Kemiste ; 15/08/2014 à 15h12.
Bonsoir
Petite précision ...
Puisqu'il s'agit de l'acide mandélique, le passage dans D2O pour la RMN échangera le proton de l'acide ET le proton de l'alcool.
On observera donc une masse augmentée de deux unités en specto de masse.
On aura également sans doute des différences en infra rouge.
http://onlinelibrary.wiley.com/doi/1...60142/abstract
Cordialement
J'avais précisé que cet échange se faisait aussi avec les alcools, ce n'était peut être pas assez claire.
Concernant la masse je parlais du cas général du remplacement d'un proton par un deutérium. Concernant la molécule d’intérêt, il est évident que si on remplace 2 protons par 2 deutérium on va avoir une augmentation de 2 unités. Là encore ce n'était peut être pas assez claire.
