Extraction huile essentiel avec solvant organique

[invitea2a830ff]

Bonjour à tous,
J'aimerais extraire l'huile essentiel de la lavande (pour commencer).
J'ai vu que la technique utilisée était surtout une hydrodistillation puis une extraction liquide/liquide.

Ma question est : Pourquoi ne pas faire une extraction avec un solvant organique (DCM pas exemple) au lieu de l'eau puisque l'huile essentiel est hydrophobe. Nous aurions alors un meilleur rendement d'extraction non ? De plus nous pourrions chauffer moins fort et donc garantir une meilleur stabilité du produit.

De plus, l'utilisation d'un extracteur Soxhlet serait intéressant non ?


Merci d'avance
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[Nicobbb]

Bonjour,

Le but d'une hydrodistillation est d'entrainer l'huile essentiel sans la solubiliser, elle est comme "déplacée" par la vapeur. Pourquoi utiliser un solvant chloré alors que l'eau fonctionne très bien ? C'est toxique et cher comparé à l'eau. Si tu mets du dichlo à la place de l'eau, ton huile va se solubiliser dans le solvant et il faudra que tu évapores tout celui ci puis extraire l'huile etc... Puis tu solubiliserais bien plus de produits secondaires que l'ont ne veux pas forcément. D'où le but d'utiliser un solvant où l'huile n'est que peu miscible. Pourquoi veux tu utiliser un Soxhlet ?

[invitea2a830ff]

Puis tu solubiliserais bien plus de produits secondaires que l'ont ne veux pas forcément

Ok mais avec l'eau, c'est pareil non ? On risque également de solubiliser plein de truc inutiles.
J'avoue ne pas comprendre le phénomène de "déplacement" par les vapeurs d'eau. Pourquoi seul l'huile essentiel serait déplacé et pas les produits qui serait dissout par une distillation avec un solvant organique.


Pour le soxhlet, ce serait pour extraire la totalité de l'huile. Je suppose qu'avec les vapeurs d'eau, on ne doit pas récupérer 100% de l'huile.

[Nicobbb]

Les vapeurs entrainent l'huile, et donc ne la solubilise pas. C'est cette huile qui est appelée huile essentielle. Les solvants organiques vont solubiliser d'autres molécules qui peuvent être colorantes par exemple donc on en veut pas. En chimie on privilégie toujours les composés les moins nocifs et tu seras certainement d'accord avec moi pour dire que l'eau est moins nocive que le dichlo. Je ne me suis jamais posé la question du rendement de l'extraction mais sache que le soxhlet ne l'augmentera pas. C'est valable seulement lorsque tu fais une réaction qui fait intervenir des molécules d'eau, comme l’estérification, cela permet de déplacer la réaction dans le sens de formation de l'eau.

[A voir en vidéo sur Futura]

[inviteeb6310ba]

Quel rapport entre un soxhlet et une esterification? Je pense que tu confonds avec un appareil de Dean-Stark

De plus, l'hydrodistillation utilise également un volume conséquent de solvant organique, l'argument de la toxicité n'est donc pas recevable. En revanche, une extraction solide-liquide (soxhlet ou autre) extrairait absolument tout ce qui est apolaire dans ta lavande (tannins, huile essentielle, j'en passe), qui seraient absolument impossibles à séparer par la suite (ou très complexe). Une hydrodistillation n'entraîne uniquement que les composés liquides de la lavande, qui constituent donc son huile essentielle!

[invitea2a830ff]

Ok merci

Donc nous auront au final 2 phases. L'eau et l'huile qui, je suppose, serait la phase supérieure.

Je continue dans le raisonnement. Comment peut-on être sur d'avoir extrait 100% de l'huile essentiel ?
Cet huile récupéré après distillation est donc pur (puisque c'est que la phase organique) ?

[Boumako]

Bonjour

En réalité le problème est surtout sémantique : L'huile essentielle est nécessairement produite par hydrodistillation, le nom se rattache au procédé. Si on utilise un solvant on obtiendra un "extrait" ou une "teinture". Si la distillation s’effectue sans eau on obtient une "essence".
A noter que la composition d'une HE est légèrement différente d'un extrait car certains composés sont hydrolysés lors de l'extraction.

Le rendement d'une hydrodistillation en elle même est très bon, mais une partie est perdue lors de la décantation par solubilisation dans l'eau. Cette part est toutefois valorisée sous forme d'hydrolat.

De plus, l'hydrodistillation utilise également un volume conséquent de solvant organique, l'argument de la toxicité n'est donc pas recevable.

Vraiment ? Tu parles de l'eau ou d'autre chose ?

[invitea2a830ff]

Ok je pense avoir compris maintenant.

Maintenant, y a-t-il un intéret a effectuer une extraction liquide/liquide sur la fraction aqueuse pour récupérer l'huile qui se serait dissoute ou est-ce négligeable (mis à part l'odeur)?

[Boumako]

Oui il y a un intérêt à le faire, mais le produit ne pourra pas être valorisé en tant qu'huile essentielle.

[invitea2a830ff]

Ok super.

Merci beaucoup à tous !

[inviteeb6310ba]

Le rendement d'une hydrodistillation en elle même est très bon, mais une partie est perdue lors de la décantation par solubilisation dans l'eau. Cette part est toutefois valorisée sous forme d'hydrolat.
Vraiment ? Tu parles de l'eau ou d'autre chose ?

Non non ça va, je ne parle pas de l'eau comme un solvant toxique. Mais à moins de travailler sur plusieurs centaines de grammes de lavande, on est quasi obligé d'extraire la phase aqueuse avec du dichlorométhane ou autre pour obtenir une quantité raisonnable d'huile essentielle. Au risque de se retrouver sinon avec à peine quelques centaines de µlitres

[Boumako]

En manip de labo style TP peut être, mais l'HE que l'on trouve dans le commerce est toujours produite sans solvant.

[inviteeb6310ba]

En manip de labo style TP peut être, mais l'HE que l'on trouve dans le commerce est toujours produite sans solvant.

C'est exactement ce que je disais, à moins de travailler avec plusieurs centaines de grammes (kilogrammes ^^) on obtient très peu d'huile essentielle "brute".

D'ailleurs, Rayman pour toi il s'agit d'une technique d'industrialisation, ou d'une expérience à la paillasse sur quelques grammes?

[Boumako]

Non, la concentration des HE sur la vapeur est toujours plus ou moins la même, donc on récupère toujours la même proportion, que le montage fasse 10ml ou 1000 litres. La quantité perdue dans l'eau reste assez faible, sauf bien sur si on pousse la distillation outrageusement.

[inviteeb6310ba]

Je ne crois pas avoir parlé de proportions, mais uniquement de quantité. SI l'on en croit ce site, il faut 40 kg de lavande pour 1 kg d'HE. Si on prend, au laboratoire, une grosse poignée de lavande, disons 10 g, on en tirera 250 mg d'huile essentielle grossièrement, soit environ 200 µL...autant dire un volume quasi invisible. Sans compter ce qui est dissous dans l'eau

[Boumako]

Utiliser du dichloro passera cette quantité à 210µl environ ; une extraction liquide/liquide n'augmentera pas miraculeusement la quantité. Il s'agit ici d'un composé très peu soluble.
D'ailleurs il est plus simple d'utiliser du sel plutôt que de du dichloro.
Par ailleurs une grosse poignée de lavande fait beaucoup plus que 10g, il s'agit d'une plante assez dense (ou alors tu as des toutes petites mains). As tu seulement déjà fait la manip ?
Et 250mg d'HE ne font pas 200µl, vu que ce composé est moins dense que l'eau.

[inviteeb6310ba]

Oui j'ai déjà fait la manip au labo merci. Dans une manip normale (et tu trouveras des dizaines de mode op sur le net, je n'ai rien inventé) on utilise souvent moins de 10 g de lavande. Et bizarrement aucun mode op sans solvant organique, il y a une raison.

D'autre part je n'ai jamais dit qu'utiliser du dichlorométhane augmentait la quantité d'huile essentielle récupérée. Merci de relire mes messages, j'ai juste dit qu'à l'échelle du labo, c'était le seul moyen de la récupérer, car au vu des faibles quantités extraites, la décantation est irréalisable

Et effectivement pour le volume que cela représente, cela fera à peine 300 µL, j'ai mal raisonné ok, mais ça ne change pas vraiment le problème

Je viens de trouver cette vidéo, certes de mauvaise qualité , mais tu pourras, d'une part te rendre compte que 10 g de lavande c'est environ une poignée (une grosse poignée!), et qu'à la fin, on ne voit pas l'HE dans le distillat, l'utilisation d'un solvant (de l'éther diéthylique ici) est indispensable.

[Boumako]

C'est curieux... Je viens de prélever une poignée de lavande dans mon jardin ; certes elle est un peu défraichie mais j'ai pesé 85g. Comment expliques tu cela ?
En ce qui concerne la manip de labo le but est simplement d'aborder l'extraction, car (je le répète) la proportion reste exactement la même : Quelles que soient les quantités mises en œuvre la vapeur a la même composition, la proportion de phase supérieure et inférieure reste la même. Je suis d'accord qu'il est difficile de récupérer les 6 gouttes qui flottent à la surface, mais c'est néanmoins faisable. Si tu ne les vois pas c'est que tu t'es planté quelque part.

[inviteeb6310ba]

Au labo, et on le voit d'ailleurs très bien sur la vidéo, on utilise uniquement de la fleur de lavande bien séchée. Est-ce que tu comptes la tige avec? Et si tu viens de la cueillir elle est encore gorgée d'eau, on peut la faire sécher pour cela.

Pour tes "6 gouttes", la décantation est difficile tout de même. On obtient plutôt une espèce de liquide visqueux blanchâtre. Certes l'utilisation de sel aide à relarguer l'HE, mais, et je le répète sur des échelles "laboratoire", le solvant aide largement à récupérer l'HE!
Une autre vidéo:https://www.youtube.com/watch?v=apKsuLpQhas

[Kemiste]

Je suis assez d’accord avec Sephiroth300, à l'échelle du labo, et surtout en TP, la quantité d'huile essentielle est assez faible. Une simple décantation est compliqué pour récupérer l'huile essentielle. Une extraction avec un solvant organique permet de récupérer l'intégralité de l'huile essentielle.

[Boumako]

Si tu es d'accord c'est que tu n'as pas suivi l'échange. Reprenons depuis le début:
Sephiroth300 soutient qu'on utilise un solvant pour l'extraction des HE (sans préciser si cela se fait en labo, ou sur de plus grands volumes), ce qui est faux pour 2 raisons :
- Quel que soit le volume on pourra faire décanter les HE, même si je suis d'accord que sur de très petits volumes la récupération sera compliquée.
- Et surtout en utilisant du dichloro, ou tout autre solvant on ne récupère pas les HE, car il s'agit d'un terme réservé exclusivement à la phase organique décantée après hydrodistillation, même si quelques personnes mal renseignées utilisent ce même terme à tord et à travers. Avec le dichloro on récupère une solution, et si on passe le tout au rotovap on récupère une partie de ce que les HE contenaient initialement, ainsi qu'un peu de dichloro qui ne se trouvait pas dans la plante initialement, mais il ne s'agit pas d'huiles essentielles.
La nuance me semble pourtant assez claire, surtout pour des personnes censées avoir un certain bagage en chimie.

[Kemiste]

J'ai suivi l'échange, et sauf erreur de ma part, Sephiroth300 parle de l'extraction de l'huile essentielle du distillat obtenu après hydrodistillation. Après hydrodistillation au labo (notamment en TP), il est difficile de récupérer les quelques gouttes d'huile essentielle "noyées" dans l'eau. Il est beaucoup plus efficace de réaliser une extraction du distillat pour récupérer l'intégralité de l'huile essentielle.

[inviteeb6310ba]

Sephiroth300 soutient qu'on utilise un solvant pour l'extraction des HE (sans préciser si cela se fait en labo, ou sur de plus grands volumes)

Je crois l'avoir répété 3 fois, je parle d'une expérience en laboratoire. Si tu veux débattre ok, mais tâche de lire les messages de ceux qui ne sont pas d'accord avec toi.

De plus, et je me rends compte qu'il y avait peut-être ambiguïté dans mon message, je ne soutiens pas qu'un solvant organique est nécessaire pour "extraire" l'HE depuis la phase aqueuse. En fait, et j'aurais dû commencer par là, je soutiens juste qu'au vu des faibles quantités mises en jeu au labo, le solvant permet seulement de récupérer plus facilement l'HE dans l'ampoule à décanter.

Quant à ta dernière remarque, je ne pense pas avoir été désobligeant avec toi ni remis en cause tes connaissances. Tache également d'en faire de même.

Edit: mauvaise compréhension du message de boumako

[Boumako]

Je ne sais pas si il s'agit d'une incompréhension ou si vous avez une cécité sélective sur certaines de mes phrases... Au risque de me répéter le terme d'huile essentielle désigne exclusivement la phase surnageante après entrainement à l'eau uniquement. Ce que l'on extrait avec du dichloro n'est pas des huiles essentielles, ce sont des composés qui se trouvent dans l'huile essentielle et dans l'hydrolat.

[Nicobbb]

Le problème est que si l'on extrait par un solvant organique on ne récupère pas seulement l'huile essentielle mais aussi les composés solubilisés dans l'eau, ce n'est donc pas de l'huile essentielle à proprement parlé. Pour avoir déjà fait la manip' il est tout à fait possible de récupérer l'huile toutefois j’admets que la quantité d'HE par rapport à l'eau est infime. Je ne me suis jamais servi d'ether ou de dichlo pour faire ces extractions, que ce soit lavande, orange etc

[Kemiste]

Je conçois tout à fait qu'après extraction avec un solvant on ne peut plus utiliser le terme "huile essentielle". Mais ici le problème concernait l'hydrodistillation à petite échelle comme c'est le cas en TP. (D'ailleurs la vidéo donnée par Sephiroth300 concernait un TP). Et dans ce cadre on réalise une extraction pour essayer de récupérer le maximum de composé. Sauf erreur de ma part, il n'a pas été dit que pour l'obtention industrielle d'huile essentielle on réalisait une extraction par un solvant. On va dire que lors d'un TP on récupère les composés organiques par extraction du distillat et ce mélange de composé ne peut plus avoir l'appellation d'huile essentielle.

[Boumako]

Et pourquoi ne pas réutiliser la même eau pour faire plusieurs extractions successives ? C'est justement ce qui est fait à grande échelle pour améliorer le rendement de la décantation.

[Kemiste]

En général en TP on n'a pas le temps de faire plusieurs extractions successives. Je pense qu'on ne parle pas exactement de la même chose d'où la légère incompréhension entre nos discours.

[Boumako]

Sauf erreur de ma part c'est toi qui parle de TP ; l'auteur dit simplement qu'il veux extraire de l'HE de lavande, puis d'autre chose par la suite donc je suppose qu'il a tout son temps devant lui.

[Kemiste]

Initialement je répondais suite au message de Sephiroth300 et de sa vidéo montrant une séance qui ressemblait à une séance de TP.