Methode de Kjeldahl

[joker15]

Bonjour,

J'ai récemment réalisé un TP consistant a doser l'azote présent dans une poudre selon la méthode de Kjeldahl.
Pour cela on a introduit dans un ballon de 500mL, 150mL d'eau distillée et 50mL de soude concentrée(7,5N). On a aussi placé dans un flacon bulleur 20mL d'acide chlorydrique à 0,1mol/L ainsi que de l'eau distillée de manière a ce que le tube descendant trempe dans la solution et quelques gouttes de réactif de Kjeldahl qui colore la solution en un bleu-violet.
On finit par introduire 120mg du sel d'ammonium a doser dans le ballon et on porte a ébullition.

Je ne comprends pas les réactions mises en jeu dans cette méthode puisque d'après mes recherches sur internet, la méthode de Kjeldahl est toujours en présence d'acide sulfurique dès le début. Or ici le mélange de départ dans le ballon est constitué de la poudre ainsi que de soude concentrée donc très basique et de l'eau distillée.

Ma première réaction dans la ballon est elle NH₄⁺ + OH ==> NH₃ + H₂O ? Ou est-ce seulement la réaction de distillation une fois le mélange porté à ébullition ?

Une fois la distillation terminée on dose en retour par une solution de soude pour pouvoir calculer la quantité d'ammoniac liberé et ainsi calculer le pourcentage en azote dans le produit. Comme équation de dosage je pensais donc a H₃O⁺ + OH^- ==> 2H₂0

Je vous remercie d'avance pour vos réponses et réflexions
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[joker15]

J'aimerais aussi une précision sur la signification du 7,5 N lorsqu'on dit qu'on ajoute 50 mL de soude concentrée (7,5 N) ?

[moco]

La méthode de Kjejdahl consiste bien à décomposer un produit organique dans H2SO4. Cette opération transforme l'azote des molécules organiques en sel d'ammonium Mais ici tu n'as pas de produit organique. Tu n'as donc pas besoin de traiter ton sel par de l'acide sulfurique. Tu passes tout de suite à la deuxième étape qui consiste à traiter le résidu de la première étape (qui est untel d'ammonium) par un excès de NaOH. Ceci produit un dégagement de gaz
NH3 à froid déjà. Mais on chauffe pour que tout le NH3 produit passe en phase gazeuse.
Et on recueille ce gaz dans une solution acide, où le NH3 dégagé est à nouveau transformé en sel d'ammonium. On fait attention d'employer un excès d'acide. On titre l'excès d'acide avec NaOH et un indicateur coloré.

NaOH 7.5 N est identique à NaOH 7.5 M, où "M" désigne "molaire". L'abréviation N pour "normale" est une vieille dénomination abandonnée depuis au moins 50 ans. Je vois qu'il y a encore des gens pour l'utiliser. C'est comme les Anglais qui meurent leurs distances en pouces.

[joker15]

Merci beaucoup pour ces explications, tout est plus clair !

[A voir en vidéo sur Futura]

[Debutantbiochimie]

Bonjour,
dans mon TP (kjeldahl), le diacide H2SO4 est noté 0,1M (0,2N) cela signifie donc que sa concentration est de 0,2 mol/L?

[moco]

Non.
H₂SO₄ 0.1 M est un acide dont la concentration est de 0.1 mole par litre. La "normalité" est une ancienne unité qui exprime la concentration en ion H⁺ ou H₃O⁺ que cette solution donne. Or l'acide H₂SO₄ libère 2 ions H⁺ ou H₃O⁺ dans l'eau. On dit donc que H₂SO₄ 0.1 molaire (abrégé 0.1 M) est aussi 0.2 normale, ce qui s'abrège 0.2 N.
Mais cette unité "normale" a été abandonnée dès les années 1950, à cause des confusions qu'elle donne. On est prié de parler de moles et d'utiliser les moles

[Debutantbiochimie]

Merci beaucoup, c'est maintenant bcp plus clair.

[Leglaude42]

Bonjour,
La notion de normalité n'a pas été abandonnée dans les années 50. Mes études de chimiste remontent aux années 70, la normalité et la molarité était de rigueur. De plus j'ai travaillé 40 ans comme chimiste dans 3 grandes sociétés pharmaceutiques qui utilisent encore cette notion dans leurs modes opératoires. Je ne sais pas comment est enseignée la chimie de nos jours mais je pense qu'il est très important de connaitre la différence des 2 unités même s'il est préférable d'en désigner une comme convention.

[gts2]

Le problème de la normalité c'est que la valeur n'est pas une grandeur intrinsèque à la solution, mais dépend de ce qu'on va faire avec celle-ci.
Donc dans un contexte particulier dans lequel on effectue journellement la même opération (A réagit sur B), cela peut éventuellement se comprendre, mais par exemple :
H3PO4 à 0,1 mol/l : 0,2N ou 0,3 N ?

[Kemiste]

Bonjour.

La normalité n'est plus vraiment enseignée et c'est une bonne chose. Cela prête vraiment à confusion. Je pense au contraire qu'il est très important d'oublier la normalité et de se concentrer sur la concentration () qui est beaucoup plus parlante et indépendante d'une quelconque réaction. C'est comme d'autres unités on les utilise par habitude alors qu'elles ont été abandonnées.

[moco]

Bonjour,
Kemiste et gts2 ont raison. Mais c'est pareil pour toutes les unités un peu désuètes. La force de l'habitude fait qu'elles résistent bien. Il y a encore beaucoup de chimistes qui mesurent les quantités de chaleur en calories. Et je ne parle pas des écrans de télévision qui se mesurent en pouces, ni les vitesses en miles par heure.

[Leglaude42]

Vous avez raison d'oú l'importance de connaitre la signification des deux notions de concentration tant que les unités "désuètes" seront employées afin de ne pas rester bouche bée devant un flacon étiqueté en normalité ou un mode opératoire utilisant cette unité.
En fait je n'ai rien contre le fait d'exprimer la concentration en molarité c'est juste qu'il faut connaître la notion de molarité qui est beaucoup plus utilisée que l'on croit dans certaines publications.

[Kemiste]

Vous avez raison d'oú l'importance de connaitre la signification des deux notions de concentration tant que les unités "désuètes" seront employées afin de ne pas rester bouche bée devant un flacon étiqueté en normalité ou un mode opératoire utilisant cette unité.

Tout le problème est là, si on continue à l'enseigner, elle sera toujours utilisée. Elle ne devrait déjà ne plus apparaître dans les publications (le reviewer devrait imposer la correction). Les flacons ne devraient pas non plus être étiquetés en normalité puisque d'une réaction à une autre la valeur change.