Pic inattendu en spectro de masse

[invite54bae266]

Bonjour,

j'ai un soucis avec un spectre de masse, je ne comprend pas l'existence d'un pic ...

Ma manip est des plus simples :

DTPA dianhydride (1 eq) suspendu dans le DMF (ou la pyridine ; j'ai essayé les 2 pour certaines raisons) puis ajout de 3,7-diméthyloctanol (2.01 eq ou 2.4 eq, j'ai l'impression que c'est pareil) et je chauffe entre 50°C et 70°C selon la manip.

Dans TOUS les cas, j'ai un pic de mono-hydrolyse (m/z=534), le diester du DTPA (m/z=674) et un pic inattendu à m/z=814 ...

L'appareil d'analyse est une LC-ESI-MS. Même si l'appareil est commun à plusieurs labo, je doute que ma molécule ramasse à chaque expérience un lanthanide sur la colonne ... Je ne vois pas ce qu'il pourrait se passer de façon identique dans la pyridine ou le DMF ...

Quelqu'un aurait une idée ?
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[moco]

C'est un peu comme si tu nous disais que tu as pris le train de 1745 en gare de Lyon, comme d'habitude et que, subitement, après le troisième arrêt, le train a fait un arrêt imprévu à 1852, et que tu nous demande le nom de cette halte … Comment veux-tu qu'on te réponde ?

[invite54bae266]

Merci pour l'ironie même si ce n'est pas vraiment comparable.

N'étant pas spectroscopiste, il y avait peut-être une subtilité que je ne connaissais pas ... (et il y en a !) Ou alors, n'étant pas organiste de base, il y avait peut-être une réaction secondaire que je n'aurais pas remarqué ...
Personne n'a la science infuse.

C'est comme si la fois où quelqu'un demandait comment déprotonner le benzène, tu avais été le dernier à répondre que ce n'est pas possible, alors qu'il même sélectivement possible de le faire.

En finalité, je demandais juste•

[HarleyApril]

Bonsoir

Le DTPA est l'acide diéthylènetriaminepentaacétiqu e.
Avec cette donnée supplémentaire, le problème devient plus explicite.

Cordialement

[A voir en vidéo sur Futura]

[HarleyApril]

Tu as fait le triester !

Comment ?
Sans doute que ton anhydride est venue faire un anhydride mixte avec le produit déjà di estérifié

Cordialement

[invite54bae266]

Effectivement ... et la raison pour laquelle je n'ai pas trouvé c'est que j'oubliais de retirer une molécule d'eau comme j'en perdais pas avec l'ouverture des anhydrides ...

Bon, marrez-vous bien ... Je vais m'enterrer ...

[HarleyApril]

sors quand même de ton trou de temps en temps pour contribuer au forum ...