bonjour,
Je travaille sur une colonne de Distillation pour séparer un mélange Glycérol-Eau, après la séparation je doit déterminer la composition du distillat et du résidu.
je sais pas qu'elle technique d'analyse je dois utilisé.
sachant que je peux pas utilisé la chromatographie liquide cause de présence d'eau.
Merci d'avance.
Bonjour
Pourquoi ne pas utiliser l'HPLC ? Il s'agit pourtant de la méthode la plus adaptée pour quantifier le glycérol sur ce genre de problématique.
Pour le dosage de l'eau sur le résidu tu peux faire une mesure par KF.
j'ai discuté avec une spécialiste HPLC mais elle dit que ça sera difficile comme il y a beaucoup d'eau.
Ce n’est pas forcément vrai : Si l'instrument est équipé d'une boucle d'injection il n'y a rien d'autre à faire que d'injecter. La taille du pic sera directement proportionnelle à la concentration de glycérol. Notre laboratoire le fait environ 1 fois par semaine depuis une 12aine d'années, donc si ça ne fonctionnait pas je pense que nous l'aurions déjà remarqué...
Si l'instrument n'est pas équipé d'une boucle alors effectivement la quantification est impossible en l'état, il faut dans ce cas ajouter un témoin à l'échantillon (par exemple une certaine quantité d'éthanol) pour faire une quantification par standard interne.
Une autre solution (moins couteuse en matériel) peut simplement consister à mesurer une DCO sur le distillat.
mesure d'indice de réfraction?
mesure du point de congélation?
mesure du point d'ébullition?
CPG avec FID?
spectro IR ou Raman?
des idées comme ça...
m@ch3
Dernière modification par mach3 ; 22/04/2015 à 18h35.
Never feed the troll after midnight!
Toutes ces méthodes d'analyses sont inadaptées pour ce type de problématique (dosage de traces de glycérol dans l'eau).
Ah pardon, je n'avais pas saisi qu'il était question de traces (ce n'est pas précisé dans la question de départ). L'hplc et le KF me semblent donc les seules solutions adaptées.
m@ch3
Never feed the troll after midnight!
En effet ce n'est pas précisé et tu fais bien de le relever car intuitivement j'ai pensé que c'était le cas (la séparation de ce mélange par distillation est telle que l'on arrive à avoir facilement les 2 composés quasiment purs, mais peut être qu'ici il y a une particularité).
merci pour vous réponses c'est enrichissant.
en effet je travaille avec des mélange d'une composition qui varie de 0 à 100%en glycérol, et chaque foie je dois caractérisé le résidu et le distilla donc l'un va être riche en glycérol et l'autre pauvre.
Merci Boumako, je discuterai avec la responsable pour voire si l'instrument est équipé d'une boucle d'injection.
