Chimie analytique

[invited1c8ff7f]

Bonjour à tous, voilà je suis en 2e année de pharmacie et j'ai des petits soucis concernant la chimie analytique.
Voilà l'énoncé et mes réponses.

Pour effectuer le contrôle de la teneur en diazepam dans une production de comprimés de valium 10 mg, on prélève 10 comprimés dont la masse unitaire moyenne a été trouvée égale à 150 mg. On prélève un échantillon 0.600g. On ajoute 20 mL d'une solution tampon de ph=8. On extrait 3 fois par 20 mL. On évapore l'éther et on reprend le résidu sec dans 50 mL de H2S04 0.1 M. Cette solution est ensuite diluée au 1/200avec le même acide. On obtient alors la solution S. On mesure l'absorbance de S à 277 nm dans une cuve en quartz de 1 cm de côté. On trouve A= 0.510.

1) Pka du diazepam base faible = 3.40.
Expliquez pourquoi il est nécessaire de maintenir le ph la solution aqueuse à 8 pour extraire cette molécule dans l'éther.

J'ai dis qu'il fallait travailler en milieu basique comme le pka du diazepam est une base faible....

2) La solution tampon utilisée est une solution tampon à base de phosphate.
Les différentes formes acides / bases de l'espèce phosphate ainsi que les pKa:
H3P04, H2P04- , HP042-, P043-, pka=2.1, 7.12, 12.4[/U]

Citez les espèces majoritairement présentes à ph=8, calculer leurs proportions relatives

Là j'avoue je n'y arrive pas....

3) Le coefficient d'absorbance spécifique est égale à 1500 pourle diazepam à 277 nm.
Calculer la concentration.

D'après la loi de Bee lambert:
C= 0.510/1500=3.4.10^-4 mol


En déduire la quantité de diazepam dans l'échantilon
En déduire la quantité de diazepam dans un comprimé
La production est elle conforme à 5% près.
La aussi je n'arrive pas


Voilà les questions qui m'ont posées problèmes.
Merci de votre aide.
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[HarleyApril]

Bonsoir

1) pKa 3.40 pour une base ?

2) à pH 8, on est au voisinage de quel pKa ?
Ecris ensuite la définition de ce Ka et regardes si tu y vois la proportion relative des espèces majoritaires

3) tu as la concentration
tu peux calculer la quantité qu'il y a dans ta solution
tu peux ensuite calculer la masse que ça représente
tu peux ensuite remonter à la masse qui a été extraite d'un comprimé

cordialement

[invited1c8ff7f]

Merci de votre aide,

1) Oui dans l'énoncé c'est noté: le pka du diazépam base faible est égal à 3.40...
Pourtant c'est pour l'acide faible que l'on a le Ka...

2) A ph=8, on est plus proche du pka=7.12
Ka: constante de dissociation,
Plus un acide est fort, plus Ka est grand et plus pKa est petit.
Plus un acide est faible, plus Ka est petit et pKa est grand
Je n'ai pas compris pourquoi on nous donne quatre molécules pour 3 pKa....
Les espèces majoritaires?

3) n=C.V
On a C=3.4*10^-4
Pour V on prend quel volume? Avec les dilutions je n'arrive pas à savoir lequel prendre...
Oui quand j'aurai n, je pourrais retrouver m ...

Cordialement

[HarleyApril]

Bonsoir

2)
Les trois pKa correspondent aux trois couples suivants :
H3PO4/H2PO4-
H2PO4-/HPO4--
HPO4--/PO4---
à pH 8, on est proche du pKa de H2PO4-/HPO4--, ce sont donc les espèces majoritaires

écris la définition du Ka, tu vas trouver le rapport ...

3)
Deux façons de voir
a)
le volume, c'est celui de la solution S pour laquelle tu as mesuré l'absorbance
tu vas trouver combien tu avais de mol dans cette solution
les dilutions que tu as effectuées ne changent pas la quantité de matière en supposant que tu as pris toute la sauce pour la diluer (mais en pratique, c'est faux car tu ne vas pas utiliser des litres d'acide sulfurique)

b)
la concentration avant dilution était 200 fois plus importante (tu as dilué 200 fois)
le volume de cette solution était 50mL



cordialement

[A voir en vidéo sur Futura]

[invited1c8ff7f]

Merci

2) Ka= (A-)*(H+) / (AH)
Vu que l'espèce majoritaire est H2P04-/HP04--
Donc, ça donne:
Ka= (H2P04-)*(H30+) / (HP04--)
Pour les proportions, faut-il calculer avec les concentrations?
On peut trouver la concentration de (H30+) avec ph=-log(H30+).

3) D'accord, du coup pour le volume on prendra tout le temps celui de l'absorbance (si il y en a ). Merci beaucoup, c'est toujours là où je fais des erratas.
Oui n, ne varie pas avec le volume.
Donc: n= C*V= (3.4*10^-4)*(50*10^-3)= 1.7*10^-5 mol

n=m/M donc m=n*M mais on a pas M, du coup comment on peut trouver la masse?

Cordialement

Encore merci!!!!

[HarleyApril]

bonsoir

les proportions, ce sera le rapport [H2P04-]/[HP04--]
ta formule du Ka me semble fausse ...

la masse molaire du diazépam, ça doit pouvoir se trouver sur internet !

cordialement

[invited1c8ff7f]

Oui, mais il y a pas une autre méthode pour trouver la masse, car dans l'exercice on nous donne pas la masse moléculaire et malheureusement aux exams on a pas le droit à internet....

Ok pour les proportions mais les concentrations on nous les donne pas.

Merci !

[HarleyApril]

....

Ok pour les proportions mais les concentrations on nous les donne pas.

On ne te demande pas les concentrations, mais les proportions ...

calculer leurs proportions relatives

cordialement

[invited1c8ff7f]

Ok, c'est à dire qu'à l'équivalence il y aura 50% de (H2P04-) et (HP04--)?
Je ne comprends pas trop.
Merci

[Sethy]

Imagine le dosage de l'acide acétique :

CH3COOH + OH- > CH3COO- + H2O

Qu'est-ce qui caractérise l'équivalence ?

A quel moment, [CH3COOH] = [CH3COO-] ?

[invited1c8ff7f]

[CH3COOH] = [CH3COO-] quand NaoH aura réagit avec CHCOOH à l'équivalence lorqu'on aura autant de CH3COOH CHCOO-.
Or on nous demande que l'équivalence?
Cordialement

[Sethy]

Tu n'as pas bien compris la notion d'équivalence. L'équivalence, c'est dans le cas d'un mono-acide le moment où tout l'acide est consommé.

A ce moment la, il ne subsiste plus (où du moins en quantité négligeable) d'acide. Autrement dit, [CH3COOH] = 0 et tout l'acétate est sous forme de CH3COO-.