Bonjour, j'ai un petit soucis sur un exercice si vous pourriez m'aider.

On fait un contrôle de la teneur en dexchlorphéniramine dans un sirop par HPLC en phase inverse avec détection dans l'UV.
En plus de ce principe actif, entrent dans la composition du sirop du méthylparabène (absorbant dans l'UV) et plusieurs autres excipients (n'absorbant pas dans l'UV).

Pour réaliser ce dosage, il est nécessaire d'extraire au préalable la dexchlorphéniramine pour éliminer les interférences dues à la présence de sucre.

Le Pka de la dexclhlorphéniramine est égal à 9.4 et celui du méthylparabène à 8.4.

1) Extraction de la dex...

On dissout 0.2343g de dex (MM=390.5 g/mole) dans 20 mL d'une solution tampon pH=6.4 et on effectue une dillution au 1/200e dans le même solvant pour obtenir la solution S.Dans ces conditions, le cf d'absorption molaire de dex à 261 nm a pour valeur 5760.


On extrait 10 mL de solution S par 20 mL de dichlorométhane. On mesure dans ces mêmes conditions que précédemment l'absorblance de la phase aqueuse à l'équiibre. On trouve une valeur de 0.173.

1) Calculer le coefficient de distribution Kd de dex à pH=6.4.

Ma solution:
Kd= phase organique/ phase aqueuse

n=m/M=0.2343/390.5=0.0006 mol

C=n/V=0.0006/20.10^-3=0.03 mol/L

Loi B Lambert= A= e*l*C

Je n'arrive pas à trouver le Kd.



2) Au vu de ces résultats, on décide d'effectuer l'extraction de la dexchlorphéniramine contenue dans 10 mL de sirop en présence de 1 mL de NaOH 0.1 M pour 20 mL de dichloroéthane.
Quel est le rôle de NaOH?

J'ai echerché dans mes cours je n'ai pas trouvé.




Analyse chromatographique
On considère la taux d'extraction 100%

On effectue l'analyse chromatographique avec une colonne de type RP18 de dimension 150*4.6mm, 5um. Temps mort est égal à 1.5 min.
Le débit 1 mL/min
On effectue plusieurs essais: essai n4 ph= 5.5
et % acetonitrile 30 (v/v)
Le temps de rétention de dex est 6.5 min et méthylparabène=5.4 min.

Solutionétalon: dissoudre 20 mg de dex dans 20 mL de phase mobile. Diluer cette solution au 1/20e dans la phase mobile et injecter 20 uL. L'aire obtenue a pour valeur 182000

Solution échantillon: prélever 10 mL de sirop dans une ampoule à déca,ter ajouter 1 mL de NaOH 0.1M et 20 mL de dichloroéthane.
Après agitation et décantation on récupère la phase organique qu'on évapore dans un courant d'azote. On reprend le résidu par 20 mL de phase mobile et on inject e 20 iL de cette solution HPLC. L'aire obtenue = 185000.

3) Calculer la concentration en dexchlorphéniramine dans la solution étalon

La je ne trouve pas
C= a/ e*l


4 Calculer la concentration en dexchlorphéniramine de la solution échantillon injectée.


Merci de votre aide j'ai vraiment des problèmes avec cet exercice.