Contrôle de pureté

[georg_mf]

Bonjour à tous,


La semaine prochaine je serai amené à faire un TP sur la saponification (synthèse de savon). Par la suite, je vais devoir faire un contrôle de pureté par CCM et par point de fusion puis déterminer les valeurs de Rf correspondants et comparer le Pf avec celui donné sur Internet. Interpréter.

Déjà, qu'est que sont les Rf ?
Je voulais savoir si vous pouviez m'expliquer la CCM dans ce cas précis (je n'ai jamais fais de chromato!), comment faire et analyser les résultats.
Pour le point de fusion, je suppose que je dois chauffer le savon et voir à quelle température il est totalement fondu ? Je vois pas l'interprétation par contre.

Merci d'avance.
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[moco]

Pour faire une chromatographie en couche mince, il faut disposer d'une couche mince. C'est soit une feuille papier buvard spécial, soit ce qu'on obtient en prenant une pâte faite d'une poudre de silice ou d'alumine mélangée à de l'eau, et en déposant une couche très fine sur du verre ou sur une feuille l'aluminium. En séchant, l'alumine ou la silice adhère sur le verre ou sur l'aluminium et forme comme un vernis pas très adhérent sur le support de verre ou d'aluminium. En général, on achète de telles feuilles toutes préparés dans le commerce. On en découpe des tranches qui ont la forme d'un long rectangle à peu près 5 à 10 fois plus long que large, et dont la largeur varie de 1 à 5 cm.
Avec un crayon pointu, on trace un trait parallèle au bord étroit, à 1 cm du bord. On prépare une cuve dont le fond contient une mince épaisseur d'un liquide dit éluant, qui est en général un mélange d'alcool, d'ester, d'acide ou d'hydrocarbure. La hauteur de la cuve est un tout petit peu plus grande que la longueur de la bande rectangulaire.
Avec un capillaire, tu déposes une petite goutte du liquide à analyser sur le trait de crayon, donc sur la couche d'alumine, de silice ou de papier, et tu laisses sécher. La tache doit être la plus petite possible. Les débutants déposent toujours des taches trop grosses. L'idéal est d'avoir 1 à 2 millimètre de diamètre.
Quand c'est sec, on prend la lamelle avec la tache et on l'introduit dans la cuve contenant le liquide éluant, sans la toucher avec les doigts. Le trait de crayon doit être au-dessus du niveau de l'éludant. On ferme la cuve et on attend. Le liquide éluant monte lentement dans le papier ou la couche d'alumine ou de silice. Il entraîne avec lui l'un ou l'autre des constituants de la goutte. Si les solutés sont des colorants, on voit apparaître une ou plusieurs taches colorées au-dessus de la tache initiale. Quand le liquide éluant a atteint le haut le la plaque (ou presque), on sort le chromatogramme de sa cuve, on note au crayon le niveau atteint par le liquide. Et on mesure la distance parcourue par les taches et par le solvant. Si un constituant forme une tache à mi-parcours du solvant, on dit qu'il a un "rapport de front, ou Rf" de 0.5. Les Rf varient de 0 à 1.

[georg_mf]

Merci bcp pour ton explication très claire Je pensais qu'il s'agissait d'une technique bien plus farfelue !
Je vais essayer de ne pas déposer trop de substance sur le papier...
Sinon, en quoi est-ce que la chromatographie CCM ou le point de fusion me donne la pureté d'un savon ? Pour faire la CCM j'imagine qu'il faut fondre le savon, non ?

[moco]

Pour faire une chromatographie en couche mince, il faut dissoudre la substance à tester dans un solvant vite évaporé, comme l'alcool. Pas dans l'eau, qui ne s'évapore que lentement.Il ne faut pas faire fondre la substance à tester. Cela déposerait trop de substance sur la couche d'alumine ou silice. Quand il y a trop de dépôt, la montée de l'éludant ne fait pas de séparation, mais une longue traînée à travers le chromatogramme, qui empêche toute analyse. Iil faut que les éventuels constituants se séparent pour qu'on puisse les identifier.

Si tu fais une solution de savon dans l'éthanol ou le méthanol, j'ai peur qu'aucune chromatographie ne soit satisfaisante, car le savon est formé d'une grande quantité de constituants. Il y a de l'oléte, du palmitate, du linoléate, et d'autres. Quand il y a trop de constituants, la CCM ne donne aucun résultat. Elle ne marche que s'il y a un, deux ou trois constituants à séparer. Pas dix ou vingt.

[A voir en vidéo sur Futura]

[georg_mf]

Merci beaucoup!
Mais il y a autant de constituants que ça dans un savon "basique" (dans le sens, simple... fait en labo) ?
Pour le point de fusion mesuré, quelle sera la différence avec la littérature et en quoi ça donne une précision de pureté ?