Purification d'une diamine sur colonne alumine

[invitef54438a7]

bjr,
je veux purifier ma diamine dérivée de la méthylbenzylamine (voie de synthèse et formule ci-joint), l'impureté est un reste de N-méthylbenzylamine (utilisée pour la synthèse). j'ai essayé sur silice avec un éluant polaire AcOEt/MeOH/NH4OH mais ça marche pas, ça se dégrade apparemment. j'ai essayé après sur alumine avec AcOEt/EtOH (8:2), mais rien n'est élué et en ajoutant 3% de Et3N toujours rien, et en plus l'alumine s'est solubilisé dans l'éluant. y a t-il des propositions pour m'aider à séparer ma diamine de l'impureté N-méthylbenzylamine? merci

Pièce jointe supprimée
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[JPL]

Toutes les illustrations doivent être postées dans un format graphique (gif, png, jpg). Merci.

[inviteb7fede84]

Bonjour. Sans connaitre la formule du produit final, je dirai que l'alumine pourrait être un bon choix.

Il y a 3 types d'alumine: basique, neutre, acide. Après avoir choisi le support, il faut utiliser le bon niveau d'activation, en général 3 pour l'alumine neutre qui est souvent utilisée.

L'activation, ou plutôt la désactivation s'effectue en versant un % d'eau dans l'alumine et en agitant fortement, attention ça chauffe, ne pas boucher pendant cette opération !!! Voir notice sur le flacon.