Bjr,
A 0,5 g de solution qui contient CaCO, ajouter 10 ml de HCl concentré (4M) et quelques gouttes de rouge de
méthyle, puis 100 ml d’oxalate d’ammonium à 0,4%. Porter la solution à 70-80°C. Ajouter de
l’ammoniaque . Filtrer . Le précipité est ensuite traité dans un bécher avec 200 ml d’H2SO4 (2M).
On effectue le titrage avec KMnO4 (0.025M).
[U]mon problème: il n'y a pas de virage de coloration même à chaud? Pourquoi? y a il une suggestion?
Merci
Bonjour. CaO c'est de la chaux vive qui réagit vigoureusement avec l'eau pour donner Ca(OH)2 ...
Quant à CaCO ? Je ne connais pas.
faute de frappe , je veux dire CaO.
Une solution contenant CaO n'existe pas. CaO réagit avec l'eau ...
la solution contient H3PO4+CaSO4(un peu) , je pense que la solution n'est pas totalement précipité alors je veux déterminer % en CaO??!! est ce possible avec cette méthode?
Ta manipulation est très mal décrite. Je la réécris en la corrigeant, pour que cette manipulation ait un sens, et comme il me paraît le plus raisonnable de l'effectuer ... Dis moi si c'est bien ce que tu as fait ...
A 0,5 g de CaCO3 solide, ajouter 10 ml de HCl 4M (qui n'est pas concentré) et quelques gouttes de rouge de
méthyle. Attendre que l'effervescence soit terminée. On obtient une solution limpide de CaCl2. Puis ajouter 100 ml d’oxalate d’ammonium à 0,4%. Porter la solution à 70-80°C. Ajouter de l’ammoniaque pour neutraliser l'excès d'acide, jusqu'au virage du rouge de méthyle. Il se forme simultanément un précipité d'oxalate de calcium. Filtrer. Le précipité est ensuite traité dans un bécher avec 200 ml d’H2SO4 (2M) : il se dissout entièrement. Et la solution contient de l'acide oxalique qu'on va titrer avec le permanganate.
On effectue le titrage avec KMnO4 (0.025M), jusqu'à apparition d'une coloration violette stable.
Si tu n'as pas obtenu de coloration stable, c'est que tu n'as pas mis assez de permanganate dans ta solution.
Pour les calculs, tu calcules d'aborde le nombre de moles de KMnO4 d'après : n(KMnO4) = V·c = V·0.025. Tu en tires le nombre de moles d'acide oxalique d'après l'équation de la réaction. C'est sauf erreur 2.5 fois n(KMnO4). Le résultat de ca calcul donne aussi le nombre de moles de CaCO3, donc aussi celui de CaO (en supposant que le CaCO3 provient de CaO par action de CO2). Tu en tires la masse de CaO.
Et tu es au bout de tes peines. Mais tout ceci dépend de l'interprétation que j'ai faite de ta demande. Peut-être as-tu procédé différemment. Mais je ne vois pas bien comment. Et, crois-moi, j'en ai fait de ces titrages au permanganate !
Slt, merci beaucoup pour votre réponse.
il s'agit bien de cette méthode, reste l'échantillon n'est pas un solide, c'est une solution qui contient de l'acide sulfurique avec le DCP (CaHPO4), après précipitation de CaSO4, on prend le filtrat et on mesure est ce qu'il existe encore de CaO! ( car le gypse continue à précipiter).
La méthode que tu me décris ne me donne pas l'impression d'être bien fameuse. En effet, tu prélèves un échantillon contenant une solution de CaHPO4 dans le but de mesurer sa teneur en Ca (ou en CaO comme le font les agronomes). Mais toi, tu y ajoutes de l'acide sulfurique, ce qui est la dernière chose à faire, car c'est ce qui fait précipiter une partie du calcium sous forme de gypse. Et c'est précisément ce qu'il faut éviter. Il faut que le Calcium reste en solution, si on veut le précipiter plus tard sous forme d'oxalate. Le titrage que tu feras ensuite te donneras la teneur résiduelle en calcium dissous, mais jamais la teneur totale en calcium de ta solution originale. Si tu veux y parvenir, il faut renoncer à l'acide sulfurique et le remplacer par de l'acide chlorhydrique qui ne risque pas de faire un précipité comme celui de plâtre.
bonjour et merci encore une fois.
en fait avant d'ajouter l'acide quelque soit sulfurique ou chlorhydrique, je trouve pas une précipité d'oxalate de calcium.
Est ce que je peux titrer la solution directement après ajout de l'ammoniac sans ajout d'acide, sinon est ce l'ajout de l'acide chlorhydrique (2M) permet de piéger le calcium dans la solution et le doser par KMNO4 (sachant qu'il n'existe pas de précipité)?
Evidemment que si tu n'ajoutes pas d'oxalate d'ammonium (ou de sodium) à ta solution, il n'y aura pas de précipité d'oxalate de calcium. Si tu veux obtenir un précipité d'oxalate de calcium, il faut que le le récipient contienne des ions calcium et des ions oxalate !
L'acide chlorhydrique ne piège rien du tout. Il fournit des ions H+ et c'est tout, car il en faut pour effectuer la réaction oxalate+permanganate. L'acide sulfurique a la même fonction. Mais il a le désavantage de produire un précipité de gypse qui perturbe le titrage ultérieur. HCl ne produit pas cet ennui.
Et on ne dose pas le calcium par le KMnO4. On ne dose jamais le calcium. On dose l'oxalate par KMnO4.
J'ai parfois l'impression que tu n'as pas vraiment compris ce dont il s'agit. Est-ce que je me trompe ?
j'ai compris ce que vous avez dit.
dans la manipulation, j'ai ajouté de l'oxalate d'ammonium mais je n'ai pas trouvé un précipité d'oxalate de calcium, je peux conclure que mon échantillon ne contienne pas de Calcium!!
est ce que je peux prouver ça avec une méthode pratique de titrage par exemple ou pouvez vous me suggérer une méthode pratique?
La précipitation d'oxalate de calcium ne se produit qu'en milieu non acide. C'est la raison pour laquelle on ajoute de l'ammoniaque. Six, dans un tel milieu, tu n'obtiens pas de précipité d'oxalate, c'est que ta solution ne contient pas de calcium. Mais si la solution est encore acide, l'oxalate de calcium ne se forme pas, et sil y en avait, il se dissoudrait en présence d'acide.
Lors du dosage de l'oxyde de calcium avec du permanganate de potassium. Nous plaçons l'échantillon dans un Erlen, ajoutons vingt-cinq millilitres d'acide chlorhydrique et faisons bouillir jusqu'à ce qu'il en reste une petite portion. Ensuite, nous y ajoutons une quantité d'eau distillée, jusqu'à ce que la couleur de la solution devienne jaune, puis nous y ajoutons une quantité d'ammoniac, jusqu'à ce que la couleur de la solution devienne brun foncé, puis nous ajoutons une quantité de chlorhydrique dilué. Pour que la couleur revienne à la couleur jaune qu'elle était avant l'ajout d'ammoniac. Puis on y ajoute une quantité d'acétate d'ammonium jusqu'à ce que la couleur vire au rouge, puis on ajoute une quantité d'oxalate d'ammonium, ainsi la couleur vire au vert, puis on met la solution à bouillir jusqu'à ce qu'un précipité se forme sous le larlin. Ensuite, nous versons la solution dans un filtre et pendant ce processus, nous utilisons de l'eau chaude. Ensuite, nous mettons le filtre dans un lerlen et y ajoutons de l'acide sulfurique. Nous calibrons en utilisant kmno4. Alors pourquoi toutes ces étapes ont-elles été développées en détail
Pourquoi ajoutons-nous une solution tompon avant d'ajouter de l'oxalate d'ammonium. Et pourquoi filtrer et laver le précipité d'oxalate de calcium ?
ON aimerait bien comprendre de quoi il est question. En 2ème phrase, tu dis que "nous plaçons l'échantillon dans un erlen", etc. Fort bien. Mais quelle est la masse de cet échantillon ? Quelques milligrammes ? Quelques kilogrammes ? Et que contient cet "échantillon" ? Est-ce qu'il peut contenir tous les éléments de la table périodique ? Ensuite, tu dis qu'on fait "bouillir jusqu'à ce qu'il en reste une petite portion" ! Diable ! Qu'est-ce que cela veut dire ? Qu'est-ce que signifie "une petite portion" ? Qu'est-ce que c'est que cette petite portion ? Pourquoi n'est-elle pas dissoute ? Etc. Etc. Il y a bien des mystères dans ce protocole !...
Bonsoir. Nous voulons déterminer le pourcentage d'oxyde de calcium dans un échantillon de minerai de fer. Nous pesons donc 0,2 gramme de l'échantillon et le mettons dans un erlen et ajoutons 30 ml d'acide chlorhydrique. Et puis nous obtenons la solution cacl2. Ensuite, nous ajoutons de l'ammoniac, puis nous ajoutons 1/2 d'acide chlorhydrique. Et puis on ajoute de l'acétate d'ammonium. Et puis on ajoute de l'oxalate d'ammonium, et on obtient enfin une solution verte. Quel est le rôle de l'ammoniac, du hcl 1/2 et de l'acétate d'ammonium ? Notez que lors de l'ajout de chacun des matériaux précédents, un changement de couleur se produit
1/2 acide chlorhydrique.= acide chlorhydrique dilué 1/2
pour plus de détails. Avant d'ajouter de l'ammoniac, la couleur de la solution est jaune clair et lorsque de l'ammoniac est ajouté, la couleur de la solution devient brun foncé. Et après avoir ajouté l'acide chlorhydrique 1/2. La couleur de la solution sera jaune clair, comme elle l'était avant l'ajout de l'ammoniaque
