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Dosage de CaO par KMNO4



  1. #1
    chimie11111

    Dosage de CaO par KMNO4


    ------

    Bjr,

    A 0,5 g de solution qui contient CaCO, ajouter 10 ml de HCl concentré (4M) et quelques gouttes de rouge de
    méthyle, puis 100 ml d’oxalate d’ammonium à 0,4%. Porter la solution à 70-80°C. Ajouter de
    l’ammoniaque . Filtrer . Le précipité est ensuite traité dans un bécher avec 200 ml d’H2SO4 (2M).
    On effectue le titrage avec KMnO4 (0.025M).

    [U]mon problème: il n'y a pas de virage de coloration même à chaud? Pourquoi? y a il une suggestion?
    Merci

    -----

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  3. #2
    shaddock91

    Re : Dosage de CaO par KMNO4

    Bonjour. CaO c'est de la chaux vive qui réagit vigoureusement avec l'eau pour donner Ca(OH)2 ...
    Quant à CaCO ? Je ne connais pas.

  4. #3
    chimie11111

    Re : Dosage de CaO par KMNO4

    faute de frappe , je veux dire CaO.

  5. #4
    shaddock91

    Re : Dosage de CaO par KMNO4

    Une solution contenant CaO n'existe pas. CaO réagit avec l'eau ...

  6. A voir en vidéo sur Futura
  7. #5
    chimie11111

    Re : Dosage de CaO par KMNO4

    la solution contient H3PO4+CaSO4(un peu) , je pense que la solution n'est pas totalement précipité alors je veux déterminer % en CaO??!! est ce possible avec cette méthode?

  8. #6
    moco

    Re : Dosage de CaO par KMNO4

    Ta manipulation est très mal décrite. Je la réécris en la corrigeant, pour que cette manipulation ait un sens, et comme il me paraît le plus raisonnable de l'effectuer ... Dis moi si c'est bien ce que tu as fait ...

    A 0,5 g de CaCO3 solide, ajouter 10 ml de HCl 4M (qui n'est pas concentré) et quelques gouttes de rouge de
    méthyle. Attendre que l'effervescence soit terminée. On obtient une solution limpide de CaCl2. Puis ajouter 100 ml d’oxalate d’ammonium à 0,4%. Porter la solution à 70-80°C. Ajouter de l’ammoniaque pour neutraliser l'excès d'acide, jusqu'au virage du rouge de méthyle. Il se forme simultanément un précipité d'oxalate de calcium. Filtrer. Le précipité est ensuite traité dans un bécher avec 200 ml d’H2SO4 (2M) : il se dissout entièrement. Et la solution contient de l'acide oxalique qu'on va titrer avec le permanganate.
    On effectue le titrage avec KMnO4 (0.025M), jusqu'à apparition d'une coloration violette stable.

    Si tu n'as pas obtenu de coloration stable, c'est que tu n'as pas mis assez de permanganate dans ta solution.

    Pour les calculs, tu calcules d'aborde le nombre de moles de KMnO4 d'après : n(KMnO4) = V·c = V·0.025. Tu en tires le nombre de moles d'acide oxalique d'après l'équation de la réaction. C'est sauf erreur 2.5 fois n(KMnO4). Le résultat de ca calcul donne aussi le nombre de moles de CaCO3, donc aussi celui de CaO (en supposant que le CaCO3 provient de CaO par action de CO2). Tu en tires la masse de CaO.

    Et tu es au bout de tes peines. Mais tout ceci dépend de l'interprétation que j'ai faite de ta demande. Peut-être as-tu procédé différemment. Mais je ne vois pas bien comment. Et, crois-moi, j'en ai fait de ces titrages au permanganate !

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  10. #7
    chimie11111

    Re : Dosage de CaO par KMNO4

    Slt, merci beaucoup pour votre réponse.

    il s'agit bien de cette méthode, reste l'échantillon n'est pas un solide, c'est une solution qui contient de l'acide sulfurique avec le DCP (CaHPO4), après précipitation de CaSO4, on prend le filtrat et on mesure est ce qu'il existe encore de CaO! ( car le gypse continue à précipiter).

  11. #8
    moco

    Re : Dosage de CaO par KMNO4

    La méthode que tu me décris ne me donne pas l'impression d'être bien fameuse. En effet, tu prélèves un échantillon contenant une solution de CaHPO4 dans le but de mesurer sa teneur en Ca (ou en CaO comme le font les agronomes). Mais toi, tu y ajoutes de l'acide sulfurique, ce qui est la dernière chose à faire, car c'est ce qui fait précipiter une partie du calcium sous forme de gypse. Et c'est précisément ce qu'il faut éviter. Il faut que le Calcium reste en solution, si on veut le précipiter plus tard sous forme d'oxalate. Le titrage que tu feras ensuite te donneras la teneur résiduelle en calcium dissous, mais jamais la teneur totale en calcium de ta solution originale. Si tu veux y parvenir, il faut renoncer à l'acide sulfurique et le remplacer par de l'acide chlorhydrique qui ne risque pas de faire un précipité comme celui de plâtre.

  12. #9
    chimie11111

    Re : Dosage de CaO par KMNO4

    bonjour et merci encore une fois.
    en fait avant d'ajouter l'acide quelque soit sulfurique ou chlorhydrique, je trouve pas une précipité d'oxalate de calcium.
    Est ce que je peux titrer la solution directement après ajout de l'ammoniac sans ajout d'acide, sinon est ce l'ajout de l'acide chlorhydrique (2M) permet de piéger le calcium dans la solution et le doser par KMNO4 (sachant qu'il n'existe pas de précipité)?

  13. #10
    moco

    Re : Dosage de CaO par KMNO4

    Evidemment que si tu n'ajoutes pas d'oxalate d'ammonium (ou de sodium) à ta solution, il n'y aura pas de précipité d'oxalate de calcium. Si tu veux obtenir un précipité d'oxalate de calcium, il faut que le le récipient contienne des ions calcium et des ions oxalate !
    L'acide chlorhydrique ne piège rien du tout. Il fournit des ions H+ et c'est tout, car il en faut pour effectuer la réaction oxalate+permanganate. L'acide sulfurique a la même fonction. Mais il a le désavantage de produire un précipité de gypse qui perturbe le titrage ultérieur. HCl ne produit pas cet ennui.
    Et on ne dose pas le calcium par le KMnO4. On ne dose jamais le calcium. On dose l'oxalate par KMnO4.
    J'ai parfois l'impression que tu n'as pas vraiment compris ce dont il s'agit. Est-ce que je me trompe ?

  14. #11
    chimie11111

    Re : Dosage de CaO par KMNO4

    j'ai compris ce que vous avez dit.
    dans la manipulation, j'ai ajouté de l'oxalate d'ammonium mais je n'ai pas trouvé un précipité d'oxalate de calcium, je peux conclure que mon échantillon ne contienne pas de Calcium!!
    est ce que je peux prouver ça avec une méthode pratique de titrage par exemple ou pouvez vous me suggérer une méthode pratique?

  15. #12
    moco

    Re : Dosage de CaO par KMNO4

    La précipitation d'oxalate de calcium ne se produit qu'en milieu non acide. C'est la raison pour laquelle on ajoute de l'ammoniaque. Six, dans un tel milieu, tu n'obtiens pas de précipité d'oxalate, c'est que ta solution ne contient pas de calcium. Mais si la solution est encore acide, l'oxalate de calcium ne se forme pas, et sil y en avait, il se dissoudrait en présence d'acide.

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