Mélange azéotrope : Acide acétique / butanal

[invite9a28e60a]

Bonjour à tous,

J'ai un problème de séparation de deux composés : l'acide acétique (Téb = 118°C) et le butanal (ou butyraldehyde, Téb = 74°C) dans du tetrachloromethane (je sais c'est pas propre , Téb = 77°C).
Je soupçonne que ces composés forment un mélange azéotropique mais je n'ai pas trouvé de data sur se mélange. Je n'arrive pas à séparer l'acide acétique du reste.

Ce que je recherche c'est de récupérer le butanal avec le tetrachloromethane sans distiller l'acide acétique.

Connaissez-vous des docs qui peut affirmer mon hypothèse ? Et si oui existe t'il des solutions pour y remédier ? (ajout d'un autre solvent, si oui lequel ?).

Merci par avance pour votre aide

french2291
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[vpharmaco]

Il y a-t-il une contrainte qui te force à utiliser la distillation ?? sinon, un simple lavage avec une solution aqueuse légèrement basique devrait suffire à éliminer ton acide, non ?

[RomVi]

Bonjour

Il existe effectivement un azéotrope CCl4 /acide acétique, avec 98.5% de CCl4 à 76°C.
Il existe plusieurs façons de traiter ce mélange, à choisir selon les contraintes de pureté et quantités.

[invite9a28e60a]

Bonjour,

En fait la réaction que je fais c'est une oxydation avec le réactif de Dess Martin.

@vpharmaco : La distillation m'élimine les sous produits formés. Mais je peux faire ensuite un lavage avec du carbonate de sodium (Na2CO3).

@RomVi : Je fais ensuite une réaction de Wittig, j'aimerais donc supprimer l'acide acétique autant que possible.

[A voir en vidéo sur Futura]

[RomVi]

Quelles sont les concentrations initiales de chaque constituant ?

[invite9a28e60a]

Quelles sont les concentrations initiales de chaque constituant ?

Je te donne mes équivalences : je pars de 1,1 mmol, 100 uL de butanol (1 eq), 1,35 mmol de DMP (1,23eq) et 1,15 mmol d'acide acétique (1,05 eq) dans 10 mL de CCl4 (94 eq). Après réaction j'ai la formation de divers sous produits avec mon butanal recherché.

[RomVi]

Dans ce cas une bonne solution serait probablement la distillation (pour réduire la concentration d'acide) suivi d'un lavage à l'eau additionnée de carbonate de sodium.

[invite9a28e60a]

Ok, merci pour votre aide à tout les deux.

[invite9a28e60a]

Bonjour,
Je reviens pour vous dire qu'avec une solution à 1M de carbonate de sodium et 3 lavages, ça marche parfaitement merci !