Déshydratation de l'acide maléique

[inviteff6b9d53]

Bonjour à tous,

J'ai besoin d'anhydride maléique pour une manip, seulement problème : dans mon laboratoire, le pot que nous avons (1kg quand même !) est totalement hydrolysé... J'ai voulu le déshydrater pendant la nuit dans le xylène à reflux avec un Dean-Stark, mais j'obtiens une huile brune...
Ah et en bonus : j'en ai besoin rapidement, puisque je suis censé avoir mon composé pour la fin de la semaine, donc impossible de le commander chez Sigma & Co...

Sauriez-vous dans ce cas comment procéder ?

Merci
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[Sethy]

Bonjour à tous,

J'ai besoin d'anhydride maléique pour une manip, seulement problème : dans mon laboratoire, le pot que nous avons (1kg quand même !) est totalement hydrolysé... J'ai voulu le déshydrater pendant la nuit dans le xylène à reflux avec un Dean-Stark, mais j'obtiens une huile brune...
Ah et en bonus : j'en ai besoin rapidement, puisque je suis censé avoir mon composé pour la fin de la semaine, donc impossible de le commander chez Sigma & Co...

Sauriez-vous dans ce cas comment procéder ?

Merci

N'y a-t-il pas moyen de faire une commande en urgence ? Ca doit coûter un bras mais ...

[inviteff6b9d53]

N'y a-t-il pas moyen de faire une commande en urgence ? Ca doit coûter un bras mais ...

Si mais les délais de livraison sont de l'ordre d'une semaine, donc ce n'est pas vraiment la solution optimale...

[Sethy]

Ben alors, tu pars de la "soupe" et tu extrait ce que tu peux, comme tu peux.

Perso, je viserais l'acide maléique en premier. Si tu parviens à le récupérer, il faudra ensuite opérer une déshydratation (mais pas au Dean Starck, par voie chimique).

[A voir en vidéo sur Futura]

[inviteff6b9d53]

Après infrarouge, il s'avère que je n'ai plus que de l'acide maléique (mais hyper pur !), je vais essayer de le sécher sous vide en présence de P2O5...
La suite dans le prochain épisode !

[skeptikos]

Bonjour,
Attention l'acide maleique en solution se transforme lentement en acide fumarique c'est pourquoi on conseille d'utiliser l'anhydride maleïque pour toute réaction. Et on ne peut transformer l'acide fumarique en anhydride.
@+

[HarleyApril]

Bonsoir

Tu peux essayer le chlorure de thionyle
JACS 1928 p145

Cordialement

[inviteff6b9d53]

Bonsoir

Tu peux essayer le chlorure de thionyle
JACS 1928 p145

Cordialement

Merci pour la ref, effectivement, ça peut être intéressant.

Pour le moment, j'ai tenté acide maléique + Ac2O à reflux ==> dégradation
Et j'ai aussi tenté acide maléique+P2O5 au Kugelrohr, j'ai obtenu un mélange d'acide phosphorique et d'anhydride sublimé... Le cauchemar !

Bonne soirée à tous