Aide pour une extraction et dosage de l'ibuprofène

[Helpcc]

Bonjour,
Avant de poster cette annonce, j'ai déjà fais un tour sur le site pour voir s'il n'y avait pas de post similaire, j'en ai vu un mais il ne répond pas à mes questions.
Je souhaite extraire l'ibuprofène d'un médicament et j'ai pensé à deux méthodes.

Méthode 1: il faut broyer le médicament dans un solvant qui solubilise l'ibuprofène seulement. On filtre le mélange avec une filtration sur Buchner puis on utilise l'évaporateur rotatif pour enlever le solvant On récupère ensuite l'ibuprofène sans solvant. Je me demande ici où se retrouve les excipients?

Méthode 2: l'ibuprofène et les excipients sont très faiblement soluble dans l’eau .
On peut faire une extraction acido basique:
On utilise une base pour faire passer l'ibuprofène sous sa forme basique. La forme basique sera alors plus soluble dans l’eau.
On récupère la solution aqueuse contenant la forme basique de l'ibuprofène.
Le pKA du couple auquel appartient l’ibuprofène est, à 25°C, pKA = 4,5. Donc on fait précipiter par addition d’un acide fort la forme acide qui est l'ibuprofène jusqu'à ph = 1. On refroidit la suspension puis on filtre sur Büchner puis on sèche à l'étuve.

Par exemple si j’utilise l'hydrogénocarbonate de sodium (pka=6.35) pour faire passer l'ibuprofène sous sa forme basique. La forme basique va se solubiliser dans l’eau mais où se retrouvent les excipients? Et comment je peux séparer la solution aqueuse contenant l'ibuprofène à l’hydrogénocarbonate de sodium puisqu'il me semble qu’ils sont miscibles.

Laquelle des deux méthodes est la plus judicieuse?

Pour le dosage, on me demande de doser l'ibuprofène par une méthode spectroscopique. Je ne vois pas comment faire

Merci d'avance.
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[Kemiste]

Bonjour.

Tu as du voir ce sujet : https://forums.futura-sciences.com/c...dicaments.html qui donne quelques éléments de réponse

Méthode 1: il faut broyer le médicament dans un solvant qui solubilise l'ibuprofène seulement. On filtre le mélange avec une filtration sur Buchner puis on utilise l'évaporateur rotatif pour enlever le solvant On récupère ensuite l'ibuprofène sans solvant. Je me demande ici où se retrouve les excipients?

Comme indiqué dans le début de ta phrase, si seul l'ibuprofène est soluble, les excipients sont éliminés par la filtration (solide qui reste sur le filtre).

Méthode 2: l'ibuprofène et les excipients sont très faiblement soluble dans l’eau .
On peut faire une extraction acido basique:
On utilise une base pour faire passer l'ibuprofène sous sa forme basique. La forme basique sera alors plus soluble dans l’eau.
On récupère la solution aqueuse contenant la forme basique de l'ibuprofène.
Le pKA du couple auquel appartient l’ibuprofène est, à 25°C, pKA = 4,5. Donc on fait précipiter par addition d’un acide fort la forme acide qui est l'ibuprofène jusqu'à ph = 1. On refroidit la suspension puis on filtre sur Büchner puis on sèche à l'étuve.

Par exemple si j’utilise l'hydrogénocarbonate de sodium (pka=6.35) pour faire passer l'ibuprofène sous sa forme basique. La forme basique va se solubiliser dans l’eau mais où se retrouvent les excipients? Et comment je peux séparer la solution aqueuse contenant l'ibuprofène à l’hydrogénocarbonate de sodium puisqu'il me semble qu’ils sont miscibles.

Tu réponds également à ta question. Si l'ibuprofène sous forme basique est dans la phase aqueuse alors les excipients sont dans la phase organique. Tu as également indiqué le protocole pour récupéré l'ibuprofène (précipitation en milieu acide et filtration).

Laquelle des deux méthodes est la plus judicieuse?

Qu'en penses-tu ?

Pour le dosage, on me demande de doser l'ibuprofène par une méthode spectroscopique. Je ne vois pas comment faire

cf autre discussion sur le sujet où c'est expliqué.

[Helpcc]

Merci de m'avoir répondu.

Pour séparer la phase aqueuse et la phase organique, il faut que j'utilise une ampoule à décanter? mais si les deux phases sont miscibles, je fais comment?

La méthode 1? elle me semble moins compliquée.

Pour le dosage, dans les autres discussions, la méthode utilisée est un dosage colorimétrique ( titrage acido basique), or je souhaite le faire avec une méthode spectroscopique.

[Kemiste]

Pour séparer la phase aqueuse et la phase organique, il faut que j'utilise une ampoule à décanter? mais si les deux phases sont miscibles, je fais comment?

Lors d'une extraction on utilise un solvant qui n'est pas miscible à l'eau. Ici les impuretés passent en phase orga et l'ibuprofène en phase aqueuse.

La méthode 1? elle me semble moins compliquée.

Si tu trouves le bon solvant qui ne solubilisera que l'ibuprofène. Il ne faut pas qu'un des excipients soit soluble dans ce solvant, même un peu.

Pour le dosage, dans les autres discussions, la méthode utilisée est un dosage colorimétrique ( titrage acido basique), or je souhaite le faire avec une méthode spectroscopique.

On en parle pourtant dans la discussion dont je t'ai donné le lien :

"J'ai pensé à faire un dosage par étalonnage à l'aide d'un spectroscopie UV.
Si j'utilise cette technique, il me faudra une solution mère d'une certaine concentration et mes solutions filles.
J'enregistre le spectre UV de l'ensemble des solutions fille et ainsi que celui de la solution mère.
Je trace la courbe A=f(C) en ayant pris les absorbances à λmax."

[A voir en vidéo sur Futura]

[Helpcc]

Pour la méthode 2, la phase aqueuse contient l'hydrocarbonate de sodium+ eau+ ibuprofène et la phase organique contiendra les excipients?
Donc il faut que je trouve un solvant qui ne soit pas miscible avec la phase aqueuse et qui solubilise les excipients?

D'accord , je n'avais pas vu pour le dosage. Merci

[Kemiste]

Oui c'est bien ça. Le but est de séparer l'ibuprofène des excipients.

[Helpcc]

ok merci de m'avoir aidé