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TP sur un titrage indirect de l'ammoniac par pH-metrie



  1. #1
    Chemicalsin

    TP sur un titrage indirect de l'ammoniac par pH-metrie


    ------

    Bonjour à tous ,

    Je suis vraiment désespérée car je suis perdue dans ma résolution théorique de mon TP de chimie .
    Nous avons introduit du sel complexe du cuivre [Cu(NH3)x]SO4 y H20 et l'avons fait reagir avec de l'acide chlorhydrique dans le but de le dissoudre.
    Nous titrons ensuite cette solution par de la soude , on observe donc 2 sauts de pH.
    Mon but est en fait finalement de trouver x , et y.
    J'ai écrit que mon premier saut de pH était le fruit de la réaction entre ma soude et mon acide, or , je connais la quantité de matière de ces deux là donc cela devrait me mener quelque part...
    Le deuxième saut est dû à la réaction qui donne Cu(OH)2
    Seulement voilà je ne sais pas du tout comment faire pour trouver mon x ...
    J'ai plusieurs camarades qui ont essayé et ont tous une méthode différente que je ne comprends pas forcément d'ailleurs , et qui ne mène pas au même résultat...
    Quelqu'un pourrait-il m'éclairer ?
    Merci d'avance

    -----

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  3. #2
    gts2

    Re : TP sur un titrage indirect de l'ammoniac par pH-metrie

    Bonjour,

    "J'ai écrit que mon premier saut de pH était le fruit de la réaction entre ma soude et mon acide". Quel était le pH à l'équivalence permettant de le vérifier ?

    "Seulement voilà je ne sais pas du tout comment faire pour trouver mon x"

    Votre dosage sert à déterminer la quantité de H+ restant, et vous connaissez la quantité de H+ introduite, donc la différence vient d'où ?
    Si vous écrivez l'équation permettant de répondre à la question précédente, vous devriez trouver x.

  4. #3
    Chemicalsin

    Re : TP sur un titrage indirect de l'ammoniac par pH-metrie

    Bonjour et merci beaucoup de votre réponse,

    En utilisant la méthode des tangentes, je note un pH à l'équivalence d'environ 4,2.

    Je pensais initialement faire un tableau d'avancement pour la réaction 1, puisque je connais la concentration en H+, OH- et leurs volumes respectifs.
    De plus , je sais que la première réaction permet de dissoudre mon complexe selon la réaction:
    Cu(NH3)x 2+ + H+ -> Cu2+ +xNH4+
    mais il se produit aussi la réaction xNH4+ + OH- -> xNH3+ H2O de constante de réaction faible.
    Dernière modification par Chemicalsin ; 24/11/2019 à 09h09.

  5. #4
    gts2

    Re : TP sur un titrage indirect de l'ammoniac par pH-metrie

    Citation Envoyé par Chemicalsin Voir le message
    Je pensais initialement faire un tableau d'avancement pour la réaction 1, puisque je connais la concentration en H+, OH- et leurs volumes respectifs.
    Oui c'est bien cela.
    Citation Envoyé par Chemicalsin Voir le message
    Cu(NH3)x 2+ + H+ -> Cu2+ +xNH4+
    mais il se produit aussi la réaction xNH4+ + OH- -> xNH3+ H2O de constante de réaction faible.
    Oui c'est la bonne réaction, je suppose qu'il y a un x d'équilibrage oublié.
    Le pKa de NH4+/NH3 est de 9,25 donc à la vue de votre pH "d'équivalence", on doit pouvoir oublier cette réaction pour la première équivalence.

    Donc si vous oublier la réaction de NH4+, vous avez tout ce qu'il vous faut pour calculer x.

    Citation Envoyé par Chemicalsin Voir le message
    En utilisant la méthode des tangentes, je note un pH à l'équivalence d'environ 4,2.
    Juste une remarque, qui ne change rien aux calculs, la méthode des tangentes ne peut s'appliquer ici vu que "le deuxième saut est dû à la réaction qui donne Cu(OH)2", réaction de précipitation

  6. #5
    jeanne08

    Re : TP sur un titrage indirect de l'ammoniac par pH-metrie

    Il faut prendre les choses simplement ...Tu a pesé et étudié m g de solide que tu as dissous dans une quantité connue de HCl . mg de solide correspond à n mol de solide dont tu donnes la formule Tu as donc une première équation entre n , x et y par la relation m = nM avec M masse molaire ( qui fait intervenir x et y )
    Dans la solution tu as donc n mol de Cu2+ et nx mol de NH4+ et un excès de H+
    - Le premier saut de pH correspond à la neutralisation des H+ en excès donc tu doses l'excès de H+ avec une quantité connue de OH- … tu connais donc l'excès de H+ . comme tu sais combien de H+ il y a au départ tu connais la quantité de H+ qui a réagi soit nx mol
    - entre le premier et le deuxème saut de pH les OH- réagissent avec les Cu2+ selon Cu2+ +2OH- -> Cu(OH)2 … tu connais le nombre de OH- donc tu en déduis le nombre de Cu2+soit n
    Donc si je résume tu as 3 données pour 3 inconnues n , x et y … donc on doit s'en tirer !

    La neutralisation des NH4+ n'intervient pas comme l'indique gts2

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    moco

    Re : TP sur un titrage indirect de l'ammoniac par pH-metrie

    Bonjour,
    Cette réaction est plus difficile à étudier qu'il n'y paraît au premier abord. Voyons cela en détail.
    Ta solution initiale contient a mole de Cu(NH3)xSO4. Quant tu y ajoutes b moles de HCl (un excès), tu crées la réaction :
    [Cu(NH3)x]2+ + x H+ --> Cu2+ + x NH4+.
    Cette réaction consomme a mole de [Cu(NH3)x]2+, et ax mole de H+. Et elle forme a mole de Cu2+ et ax mole de NH4+
    Il reste en solution a moles de ion Cu2+, b-ax mole de H+ et ax mole de NH4+, plus des ions négatifs sans intérêt ici.

    Quand tu titres cette solution par NaOH, tu commences par détruire les ions H+, qui sont en nombre de b-ax, ce qui cause le premier saut de pH, à la suite de l'équation :
    OH- + H+ --> H2O
    A la suite de quoi, il reste en solution a mole de Cu2+ et ax mole de ions NH4+.
    Tu pourrais t'arrêter ici, déterminer le volume, donc le nombre de moles de NaOH, qui vaut b-ax. Si a et b sont connus, et on en tire x. Point final.

    Mais, si l'un des deux paramètres a ou b sont inconnus, il faut continuer à ajouter NaOH, pour effectuer un 2ème titrage et donc titrer les ax mole d'ions NH4+, selon l'équation :
    NH4+ + OH- --> NH3 + H2O.
    Mais cela se complique, car au fur et à mesure que cette réaction s'effectue, les ions Cu2+ et les molécules NH3 qui viennent de se former vont réagir avec Cu2+ pour former le même complexe qu'au départ, à savoir [Cu(NH3)x], selon l'équation :
    Cu2+ + x NH3 --> [Cu(NH3)x]2+

    Donc, en réalité, l'équation du 2ème titrage correspond à l'équation :
    x NH4+ + x OH- + Cu2+ --> [Cu(NH3)x]2+ + x H2O
    Et la quantité de NaOH nécessaire pour faire ce 2ème titrage est égale à x fois [Cu2+], donc à ax mole. Et elle doit aussi être égale au nombre de molécules de NH4+, qui par chance est aussi égal à ax.

    Pour être certain de la validité de ce calcul, il faudrait être sûr que, dans la dernière partie du titrage par NaOH, les ions Cu2+ ne régissent pas avec OH- pour former Cu(OH)2 au lieu de réagir avec NH3. Mais j'ai une espèce d'intuition que Cu(OH)2 ne se forme pas ici, en présence de NH3, car l'expérience montre que Cu(OH)2 se dissout fort bien dans les solution de NH3.

    Donc, pour conclure, je dirais que le premier saut de pH dû à l'adjonction de NaOH correspond à l'excès d'acide, et donne b-ax mole, et que le second saut de pH correspond à ax mole.
    Comme a et b sont connus, la mesure de x peut se tirer de chacun de ces titrages.
    Mais je le répète : finalement le 2ème titrage n'est pas nécessaire, ou plutôt qu'il n'est nécessaire que si l'un des paramètres a ou b n'est pas connu.

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  10. #7
    gts2

    Re : TP sur un titrage indirect de l'ammoniac par pH-metrie

    Citation Envoyé par moco Voir le message
    Bonjour,
    Cette réaction est plus difficile à étudier qu'il n'y paraît au premier abord. Voyons cela en détail.
    Quand tu titres cette solution par NaOH, tu commences par détruire les ions H+, qui sont en nombre de b-ax, ce qui cause le premier saut de pH, à la suite de l'équation :
    OH- + H+ --> H2O. À la suite de quoi, il reste en solution a mole de Cu2+ et ax mole de ions NH4+.

    Il faut continuer à ajouter NaOH, pour effectuer un 2ème titrage et donc titrer les ax mole d'ions NH4+, selon l'équation :
    NH4+ + OH- --> NH3 + H2O.
    Oui mais avant, il va y avoir la réaction Cu2++2 HO- --> Cu(OH)2

    Cette réaction étant justifiée expérimentalement par observation d'un précipité (enfin je suppose) et une rupture de pente de la courbe pH(v).

    La réaction de dosage de NH4+ sera un 3ème titrage.

    Citation Envoyé par moco Voir le message
    Mais je le répète : finalement le 2ème titrage n'est pas nécessaire, ou plutôt qu'il n'est nécessaire que si l'un des paramètres a ou b n'est pas connu.
    On n'a pas l'énoncé complet du TP, mais il semble bien, à lire entre les lignes, que l'on introduise une masse m de xxx, et que l'on ne connaisse pas la masse molaire (sinon x et y sont "faciles" à trouver).

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