Analyse du TUDCA

[pesticide]

bonjour à tous,

je dois identifié la présence de cette molecule TUDCA dans un comprimé ou une gélule dosée à 250mg. https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/com...oxycholic-acid

c'est l'acide tauroursodeoxycholique (cas 14605-22-2). je n'ai pas trop de probleme coté analytique, je sais que cela passe bien en LC-MSMS

mon soucis est tout bete : comment récupérer cette molécule de mon comprimé. je pensais partir sur un broyage du comprimé ou du contenu de la gelule et le solubiliser dans du methanol ou ethanol. Ensuite une filtration simple, une évaporation à sec du solvant et une reprise dans un melange type 50/50 eau/methanol

il y aura surement une dilution à effectuer également.

Mon but est d'ensuite d'analyser selon le meme protocole un autre comprimé/gélule et de vérifier la présence ou absence de ce cette molecule.


merci à tous pour votre aide
-----

[dr.Garou]

La solubilité du TUDCA dans l'éthanol est assez faible (de l'ordre de 1mg/mL), il est par contre beaucoup plus soluble dans la DMF (environ 10mg/mL) ou le DMSO (jusqu'à 98mg/mL). Il ne faut pas oublier d'acidifier un peu ta suspension avant d'extraire le TUDCA s'il n'est pas sous forme acide dans le comprimé.

Le plus simple est de procéder à un lessivage au DMSO de la poudre issue de ton comprimé puis de précipiter le TUDCA en ajoutant de l'eau et de le filtrer.

[pesticide]

je te remercie beaucoup pour ta réponse.
si je comprends bien le mecanisme, on solubilise le TUDCA dans le DMSO et ensuite on fait une sorte d'extraction liquide liquide avec de l'eau. on filtre et le TUDCA se retrouve en phase aqueuse c'est bien cela ?

question un peu naive : pourquoi ne pas dissoudre directement le comprimé dans de l'eau, et le passer directement en LCMS ?

merci encore !

[Strade]

Bonjour,

On ne peut pas vraiment faire une extraction liquide/liquide avec de l'eau sans risquer de faire précipiter le TUDCA. Le meilleur moyen de le récupérer serait de faire une recristallisation dans les conditions évoqués par dr. Garou.

Dissoudre le comprimé dans l'eau pour l'envoyer directement en analyse pourrait poser deux problèmes : le premier, si le TUDCA n'est pas suffisamment soluble dans l'eau, il restera en suspension. Je n'ai pas suffisamment d'expérience en LC/MS pour te dire si c'est un problème, mais il me semble que généralement on préfère envoyer des solutions homogènes en analyse ; le second, il n'y a pas que le principe actif dans le comprimé. A moins de connaître exactement la composition du comprimé, ainsi que les temps de rétention de tous ses composés, c'est généralement déconseillé de procéder ainsi. De plus, tu t'exposes également au risque qu'un des pics "overlap" celui du TUDCA, rendant ainsi l'interprétation compliquée, voire impossible.

[A voir en vidéo sur Futura]

[pesticide]

ok je comprends mieux. merci pour vos explications.