Retirer des graisses dans les produits organiques

[Cytosporone]

Bonjour à toutes et à tous !

Je travaille actuellement sur des composés aromatiques issus de couplages de Suzuki et je me retrouve avec pas mal de graisses (silicon et grease 0.89 et 1.26 ppm) dans les produits, le "pas mal" est à nuancer, je travaille sur petites quantités (- 50 mg) du coup avec 1 Ou 2 mg de graisses ça se voit beaucoup en RMN !!
Je pense que l'origine du gras vient de mon Palladium (ou des pissettes de DCM) et je le retrouve après les purif.. le souci c'est que j'ai du mal à m'en débarasser puisqu'elles sont co-éluées aux produits

J'ai essayé de triturer avec des ultrasons au pentane et à l'hexane mais rien n'y fait (si ce n'est pas pire..)
Si vous auriez des astuces/conseils ?

Merci à vous !!
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[Baal149]

Bonjour,

Des traces de graisse en RMN viennent bien souvent de l'utilisation de graisse (souvent siliconée) dans la verrerie (pour le contact ballon / bouchon, ballon / ampoule à addition, etc).

Si ton produit est très apolaire, j'ai bien peur que la séparation soit très difficile. Quand tu parles de purification tu parles de quoi exactement ? Colonne en silice ?
Si tes quantités sont petites, tu peux peut être envisagé une séparation par HPLC (HPLC préparative, avec des solvants de qualités HPLC évidemment). Ça revient au même qu'une colonne mais en plus performant. Par contre ça demande du matos.

NB : j'ai du mal à voir l'intérêt des ultrasons avec du pentane ...

[Kemiste]

Bonjour

NB : j'ai du mal à voir l'intérêt des ultrasons avec du pentane ...

Si le produit est solide, l'idée est d'essayer de dissoudre au maximum les graisses dans le pentane.

[Cytosporone]

En effet, le pentane/hexane/heptane est utilisé pour solubiliser les graisses sans solubiliser le produit (d'habitude on triture)

La HPLC Prep pourrait être une idée en effet ! J'ai déjà fait des colonnes sur silice, en puriflash ainsi qu'en plaque préparative... le produit semble se co-éluer à la graisse (il est lipophile mais insoluble dans le pentane)

[A voir en vidéo sur Futura]