Idée de détermination de la proportion d'oxyde dans une poudre de fer métallique

[graindu]

Bonjour,

Je dispose d'une poudre de fer partiellement oxydée.
Je souhaiterais connaître la quantité de carbone théorique il faudrait ajouter pour pouvoir réduire la part de fer oxydé.
Pour cela, je n'ai pas forcément besoin de connaître la part de Fe²⁺ et de Fe³⁺, mais uniquement la quantité d'électrons il faudrait échanger pour réduire cette part oxydée.

J'ai pensé à déterminer cette valeur en dosant le fer total à l'aide d'un ICP (après dissolution complète dans de l'acide nitrique) et en dosant la part réduite du fer (Fe⁰ et Fe²⁺) à l'aide d'un titrateur automatique au dichromate (n_{électrons (réduction)} = 3*n_{Fe tot} - n_{électrons titrateur Cr2O7}). Cependant, cette méthode n'est pas suffisamment précise au vu de nos appareillages et surtout du au fait qu'une partie du fer métallique réagit avec l'acide sulfurique qui est rajouté pour le titrage au dichromate. Dans l'idéal il faudrait faire un titrage en retour avec du Fe²⁺ mais cela rajoute trop de manipulations et donc d'erreurs de mesure.

Auriez-vous une idée d'une technique qui permettrait de le faire ?

J'ai également pensé à utiliser un solvant qui permettrait de dissoudre les oxydes, mais je ne sais pas trop vers lequel me diriger (et ensuite doser à l'ICP après filtration).
J'ai pensé aussi à chauffer la poudre sous oxygène, mais il est probable que de la magnétite se forme (une part du fer reste sous forme de Fe²⁺)

Merci d'avance pour vos conseils!

NG
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[XK150]

Salut ,

Je cite un forum US :

" D'après ce que je comprends, vous pouvez réduire la rouille en l'amenant à une température suffisamment élevée en présence de monoxyde de carbone (qui peut être formé en brûlant une source à base de carbone dans un environnement pauvre en oxygène tel qu'une chambre partiellement scellée). Le CO réagit avec l'oxyde de fer, captant un oxygène, formant du dioxyde de carbone qui est plus stable chimiquement. Faites cela suffisamment longtemps et votre rouille se transforme en fer " .

[moco]

Une idée. Si tu dissolvais un échantillon de ton fer oxydé dans de l'acide chlorhydrique, et que tu recueillais le gaz hydrogène formé sous l'eau dans un tube gradué en millilitre, le volume de gaz H2 récolté aurait le même nombre de moles que le fer métallique contenu dans ton fer oxydé. J'ai souvent effectué cette sorte de détermination de gaz, pour constater que c'est assez précis, en faisant une correction pour la tension de vapeur à la température considérée.

[graindu]

Merci pour vos retours!

XK150: le souci est que je souhaiterais justement connaître la quantité de CO qu'il faudrait pour réduire totalement le fer

Moco: Je vais tenter de le faire. Comment le faites vous pratiquement pour que ce soit le plus précis possible? Un flacon laveur relié par un tube à un cylindre gradué retourné?


Merci!

[A voir en vidéo sur Futura]

[moco]

Moi je prends un erlenmeyer de 250 mL ou 400 mL. Je le bouche avec un bouchon de caoutchouc percé d'un trou par où passe un petit tube de verre à peine plus long que le bouchon est épais. J'y adapte un long tube de caoutchouc, le plus mince possible. D'autre part je prépare une cuve de plusieurs litres ou un gros bidon que je remplis d'eau du robinet. Je prends ensuite un long tube en verre gradué de 0 à 100 mL. Je le remplis d'eau complètement. Je bouche l'extrémité avec le pouce pour qu'il ne reste plus de bulles à l'intérieur. Je retourne le tout en enfonçant l'extrémité (et le pouce) sous l'eau. J'enlève le pouce. L'eau reste prise dans le tube. Je m'arrange pour fixer ce long tube en position verticale, avec l'ouverture toujours sous l'eau. Puis je saisis l'extrémité du tube de caoutchouc à la main. Je l'enfonce dans la cuve ou le bidon et je la fixe de manière à ce que cette extrémité pénètre d'un ou deux centimètres dans le tube gradué inversé. Aprsè quoi, j'enlève le bouchon de caoutchouc de l'erlenmeyer. J'enlève aussi la liaison tube de verre - tube de caoutchouc. Je verse dans l'erlenmeyer l'acide chlorhydrique puis l'échantillon de fer préposé. Je ferme en bouchant avec le bouchon de caoutchouc, puis très vite je relie le tube de caoutchouc au tube de verre traversant le bouchon. Et j'attends. Il se forme de la mousse. Mais l'attaque est lente. Peu à peu on voit des bulles de gaz se former au bas du tube gradué et traverser la solution du tube gradué. Le gaz s'accumule en repoussant le niveau de l'eau vers le bas. La réaction est achevée quand on ne voit plus d'attaque. Relever le volume de gaz, la pression et la température de la pièce. Ne reste plus qu'à faire les calculs.