Bonjour, je n’ai pas bien compris les exercices à faire à la maison. Surtout la partie avec les 0,9 % de NaCl. Doit il être intégré dans les calculs ?
Voici les exercices :

a) En fonction du contexte 1, pouvez-vous évaluer la teneur en Zn++ et en ZnCl2 dans les
solutions préparées avec les 0,2 g de solide dans les ballons jaugés de 100ml ? Quelles
sont également les teneurs de Na+ et de NaCl qu’elles auraient dû contenir s’il n’y
avait pas d’erreur (c-à-d avec le mélange normalement prévu d’acétylcystéine +
NaCl) ? (Développez vos calculs). Quelle sera la concentration finale de la solution
diluée ?
b) Pouvez-vous expliquer et développer vos calculs pour la réalisation d’une série de 4
solutions d’étalon (E1, à E4) ? Pour faire un blanc (E0), qu’allez-vous choisir ?
(Justifiez vos choix)
c) Pouvez-vous proposer 3 concentrations différentes pour la réalisation d’une série de 4
solutions de contrôle (C1, C2, C3, CMI) en garantissant que la valeur de la solution du
contrôle médian soit proche de la concentration en Zn++ calculée précédemment et que
chaque valeur de contrôle soit dans la gamme des concentrations de la droite
d’étalonnage ?

Voici le contexte :

6.8. Analyse du zinc par spectroscopie atomique
d’absorption dans un contexte d’industrie
pharmaceutique
Contexte 1 : Le groupe pharmaceutique, pour lequel vous travaillez, a eu des soucis sur
un site de production. La ligne de production d’acétylcystéine a été contaminée
momentanément par l’apport de sel de zinc (ZnCl2) utilisé dans une autre ligne de production.
Un sac de cette matière a été orienté erronément vers cette ligne. Ce sac a été interverti avec
un sac de NaCl (99,9%). L’équipe du matin quelque peu inattentive a ouvert un sac ZnCl2
(99,9%) et a versé ce dernier dans le mélangeur de poudre. Fin d’après-midi, juste avant le
changement d’équipe, le chef d’équipe contrôle les numéros de lots des produits (acétylcystéine
et NaCl) pour son compte-rendu technique. C’est à ce moment qu’il a détecté le problème. Il
n’a pas été possible de déterminer quand l’erreur a été commise. Or, cette équipe a réalisé 2
lots (A et B) de mélange avec un sac de NaCl (situation normale) et un sac de ZnCl2 (situation
anormale). La situation est donc floue. Le laboratoire de contrôle doit mesurer la concentration
en zinc dans les deux lots pour écarter le lot.

Déterminer la plage de concentration en zinc
Vous devez évaluer approximativement dans les échantillons la teneur supposée en zinc.
Pour ce faire, voici des informations utiles sur protocole industriel. Après mélange, en situation
normale, la teneur en NaCl dans la solution injectable d’acétylcystéine est de 0,9 % (m/m).
Cette solution est réalisée avec le mélange de poudre NaCl-C5H9NO3S. Le mélange solide est
dilué de manière tel qu’il y ait 1 g de poudre (mélange solide) pour 9 g d’eau.
Vous recevez 2 échantillons d’un peu plus que 0,2 g de mélange solide (un pour chaque lot
A et B). Après avoir précisément pesé 0,2 g de chaque échantillon, vous allez les diluer et faire deux solutions dans 2 ballons jaugés de 100 ml avec de l’eau MilliQ. Evaluez la concentration attendue en NaCl, en ZnCl2, en Na+ et en Zn++, dans les solutions faites 0,2 g d’échantillons des
2 mélanges. Avec ces 2 premières solutions, vous devez préparer deux solutions pour être dans
la gamme de concentration précisée ci-dessous.

Préparation d’une série d’étalons d’analyses
Une solution stock ZnCl2 est présente au laboratoire. Elle est de 0,1 g/L de Zn++. Vous devez
préparer une droite d’étalonnage avec un blanc (E0) et 4 étalons (E1 à E4). Les étalons sont E1
= 0,2 mg/L ; E2 = 0,4 mg/L ; E3 = 0,6mg/L ; E4 = 0,8 mg/L.

Préparation d’une série d’échantillons de contrôle
Une seconde solution de 0,1 g/L en Zn++ est disponible au sein du laboratoire. Avec elle,
vous allez préparer 3 solutions de contrôle qui s’inscrivent dans la gamme de concentration de
la droite. Il y aura un contrôle bas (C1), médian (C2) et haut (C3). Le contrôle médian sera proche
de la valeur à mesurée dans la solution diluée d’échantillon. Le critère de validation est ±20 %
de la valeur attendue sur tous les contrôles. Calculez un taux de recouvrement.

Préparation d’un échantillon l’analyse de l’effet de matrice
L’acétylcystéine a une fonction acide carboxylique, celle-ci pourrait, en solution avec du
ZnCl2, former un sel de zinc (C10H16N2O6S2Zn). Il est bon de se poser la question d’un effet de
la molécule sur l’analyse. Cette analyse de l’interférence dû à la matrice est la dernière étape
de validation de la droite. Pour ce faire, préparez un second contrôle médian (CMI) mais vous
substituez une partie du solvant (eau déminéralisée) par 5 ml de solution d’acétylcystéine 10
g/L.

6.9. Protocole de mesure sur le spectromètre de
flamme pour le dosage en contexte d’industrie
pharmaceutique
Sensu stricto, d’un point de vue méthodologique référencez-vous au point identique pour le
dosage par ajouts dosés. Pour contrôler la conformité de vos préparations et l’absence d’effet
de matrice. Vérifiez la corrélation entre les valeurs théoriques et les valeurs expérimentales
avec un calcul de taux de recouvrement.
Une brève métrologie est à réaliser. Vous devez calculer une répétabilité de la méthode. Pour
ce faire, injectez 2 fois le contrôle médian et notez les 6 mesures obtenues.

Produits et solutions à disposition
Vous disposez :
- Deux solutions de Zn++ à 0,1 g/L et d’une solution d’acétylcystéine 10 g/L ;
- D’une jarre d’eau MilliQ ;
- De deux échantillons NaCl-C5H9NO3S dont un est contaminé au chlorure de zinc (II).
Analyse de la répétabilité
La répétabilité (ou reproductibilité interne) correspond à l’étroitesse de l’accord entre
les résultats individuels obtenus sur le même échantillon soumis.
𝑅é𝑝é𝑡𝑎𝑏𝑖𝑙𝑖𝑡é =
𝑌 𝑚𝑜𝑦/𝜎 . 100
𝑌 𝑚𝑜𝑦 =∑ 𝑌 𝑖/𝑛
𝑖=1
𝑛
𝜎 = √∑ (𝑌 𝑖− 𝑦𝑚𝑜&#119910𝑛/𝑛 − 1
Yi : la valeur d’absorbance d’une mesure ; Ymoy : la valeur moyenne des 6 mesures
d’absorbances ; σ : l’écart-type, n : nombre de mesure.