Problème expérience extraction de cellulose

[invitefab4ee8c]

Bonjour, tout d'abord, je ne sais pas si mon post se trouve dans la bonne partie, et je m'en excuse.


Nous sommes en classe de 1°S, et nous sommes en plein réalisation de TPE sur le sujet de la cellulose.
Dans cette optique, nous avions décidé d'effectuer une expérience d'extraction de la cellulose.
Le problème, c'est que dans cette expérience, il nous faut utiliser de l'acide sulfurique à 75%, ce qui est trop important et "irréalisable" dans le cas d'un TPE selon nos professeurs.
Nous aimerions donc avoir votre avis sur cette expérience; de plus, nos professeurs nous ont conseillés de baissés la "concentration" à 40%. Nous aimerions savoir si cela fonctionnerait.

Nous aimerions aussi savoir si vous auriez d'autres expériences à nous proposer en rapport avec la cellulose ou les pâtes à papier en général (dans une optique de fabrication de papier).

Voici l'expérience :



Fiche technique
Mise en évidence de la cellulose dans les parois végétales

Faire des coupes les plus fines possible dans une jeune tige de sureau et les déposer sur une lame dans une goutte d'eau iodée.
Laisser agir 2 min puis recouvrir d'une lamelle.
Déposer une goutte d'acide sulfurique avec une pipette au bord de la lamelle de façon à ce qu'elle diffuse sous la lamelle par capillarité.
Observer immédiatement au microscope.
La présence de cellulose dans la paroi se traduit par son gonflement et par une coloration bleu sombre. La cellulose se dissout ensuite.
Il s'agit d'une réaction caractéristique de la cellulose. Les parois lignifiées se colorent en jaune à orange.

Eau iodée : 0,3 g d'iode et 1,5 g d'iodure de potassium dissous dans 100 mL d'eau
Acide sulfurique à 75 %




Nous vous remercions d'avance.
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[benlamb]

Salut,

Ton sujet est à déplacé dans "chimie" ou "TPE"...un modo dans le coin ?

Pour ton expérience, à mon avis elle n'est pas spécifique à la cellulose : tu doit pouvoir faire pareil avec une patate (plutôt riche en amidon) par exemple, mais c'est un bon début Je pense que ça doit pouvoir marcher avec de l'acide à 40%.

Pour le reste, je dois pouvoir vous aider (un peu) : je travaille dans le centre R&D d'une usine qui "fabrique" de la cellulose à partir du bois.

ça va être difficile de fabriquer du papier dans un labo : la méthode mécanique consiste à broyer du bois avec beaucoup d'eau, un peu de chaleur : au bout d'un temps (si tu as un bon broyeur) tu obtiens une pâte homogène et tu formes une feuille avec un cadre munis d'un tamis assez fin. La méthode chimique, n'y pense même pas : 120 à 170°C, 6 bars, 4 à 8 heures, avec des réactifs symphatiques : soude et sulfate de sodium pour le procéde Kraft, SO2 et ammoniac pour le procéde bisulfite.
Plus simplement, tu peux fabriquer du papier en mixant des vieux journaux avec de l'eau, puis en formant une feuille sur un tamis ou un entonnoir en verre fritté de labo

Tu connais les différents constituants du bois ? Une manips intéressante peut la mesure de l'indice Kappa du papier : ça permet de mesurer la teneur en lignine résiduelle du papier. Il te faut une solution de permanganate de potassium (0,2mol/L), une solution de thiosulfate de sodium 1M, une solution d'acide sulfurique 4N, une solution de KI 1M, du thiodène ou l'empois d'amidon. ça fait beaucoup, mais ce sont des réactifs bon marché et pas trop dangereux. Si tu peux avoir tout ça, je te donnerai le mode opératoire.
Autre idée : blanchir du papier kraft avec de l'eau de javel. Pareil, je peux te donner les conditions, c'est facile et pas cher.
Pour finir : tu es dans quelle région ? Si tu es dans le sud, je pourrais te mettre en contact avec des papèteries ou des usines de pâtes à papier.

[invitefab4ee8c]

Bonjour, désolé de ne vous répondre que maintenant, mais la semaine est très chargée ^^.

Donc tout d'abord, merci beaucoup pour votre aide ! Alors, par rapport à votre aide :

-merci pour les 40%, je pense que l'on essayera la semaine prochaine

-pour la fabrication de pâte, c'est un procédé qui nous a interessé, mais disons qu'on osait pas trop se lancer dedans car on ne savait pas trop comment s'y prendre (quantité d'eau, température, quel "type" de rouleau). Donc si vous pourriez nous en dire plus, cela nous interesserait beaucoup !

-Pour ce qui est de fabriquer du papier avec des vieux journaux, nous y avions pensé mais nous ne voyions pas en quoi cela appuit-il notre TPE, en quoi peut-on le raccrocher à une aprtie ou autre, bref, on ne voit pas ce qu'on pourrait tirer "d'interessant" de cette manipulation.

-l'indice de Kappa du papier pourrait nous interesser, il faut que j'en parle à mes collègues demain, donc je vous répondrais demain sori à ce sujet

-Malheuresement, nous sommes situé sur LYON, mais nous ne sommes quand même pas si mal tombé avec les usines Cançon ainsi que les usines CERNAV

Donc je vous apporte plus d'informations demain, et merci encore de votre aide !!!

[benlamb]

Salut,

En attendant vos infos, voici quelques précisions :

Pour faire de la pâte mécanique, il faut un défibreur, c'est à dire un broyeur à bois capable de séparer les fibres du bois. C'est du matériel lourd, ça va être difficile de faire ça en TPE...

Pour les vieux journaux, tu peut mettre en évidence le recyclage du papier : pulpage des vieux papiers, blanchiment de la pâte avec de l'eau oxygénée ou de l'eau de javel (d'après ce je sais, on n'utilise plus trop l'eau de javel en France à cause des rejets dans l'environnement, mais ça marche très bien) puis mise en feuille.

Pour l'indice Kappa, je me suis trompé dans certaines concentrations (tout ceci est normalisé) : c'est KMnO4 0,02M et thiosulfate 2M.

On fait la différence entre une usine intégrée, qui produit de la pâte et le papier directement, et les usines de pâtes marchandes, qui ne produisent que de la pâte. Tout ça pour dire que c'est important de faire la différence : ce n'est pas du tout le même métier. Vous pouvez essayer de vous procurer de la pâte non blanchie, la blanchir vous même et la mettre en feuille. C'est pas compliqué et c'est "visuellement" intéressant

Tu peux essayer de contacter le CTP (centre technique du papier) et l'EFP (école Française de papeterie) tous les deux à Grenoble.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invitefab4ee8c]

Alors, après en avoir parlé entre nous :

-L'expérience concernant l'indice de Kappa nous interesse fortement, pourriez-vous nous donner le mode préparatoire de l'expérience ?


-ensuite, au niveau de se "produire la pâte à papier pour la mettre en feuille", c'est effectivement l'expérience qui nous interesse fortement. Cependant, la pâte, s'achète-t-elle uniquement au CTP ou à l'EFP ou bien existe-t-il des magasins spécialisés ? Et à partir de cette pâte, nous savons qu'il faut la mettre en milieu aqueux puis la "compresser" fortement tout en l'exposant à une certaine chaleur, mais on ne voit pas comment s'y prendre (comment la compresser ? à quelle température faut-il faire chauffer la pâte lors de sa compression ? ce sont essentiellement ces questions qui nous pose problème). Si vous pourriez nous indiquer un mode opératoire à suivre nous vous en serions très reconnaisant.

-Au niveau des vieux journaux, nous avons abandonné cette idée car nous préférons centrer notre travail sur les expériences ci-dessus.


Merci encore de votre aide.

[benlamb]

Bien bien

Pour la pâte non blanchie (on dit écrue), si tu contactes le CTP ou l'EFP, il devrait t'en donner, sinon ils ne sont pas sympa. J'espère qu'ils en ont par contre. Si vous pouvez y aller, ça vaut le coup d'oeil. Je pourrai peut être te donner le nom d'une personne à contacter là bas, mais pas avant Mardi...N'hésite pas à les appeler.

Le top, la pâte de résineux, plus facile à manipuler que le feuillu. Dans l'idéal, il vous faudrait les deux, pour bien montrer la différence.

Pour infos, l'usine pour laquelle je travaille fabrique 450 tonnes de pâte par jour, et c'est une petite usine...C'est bien la misère si tu ne trouve personne pour t'en filer 5kg

Pour la mesure de l'indice Kappa :

Matériel : 1 bécher de 2L, 1 bécher de 200mL, un agitateur magnétique et un barreau aimanté, une burette de 50mL, un chronomètre, un blender (comme pour faire les milkshakes)

Solutions : 100mL de KMnO4 0,02M, 100mL d'H2SO4 2M, solution de thiosulfate de sodium 0,2M, 10mL de KI 1M, empois d'amidon ou thiodène (indicateur coloré pour l'iode), 800mL d'eau.

Du papier pas blanchi, genre papier Kraft, en espérant que les additifs qu'il y a dedans ne perturberont pas trop la mesure, et du papier blanc, pour faire la différence. Je précise que je ne travaille pas sur le papier, donc je ne sais pas si ça va bien marcher.

Tu défibre disons 5g de papier dans 600mL d'eau avec le blender. Il faut que ça soit bien homogène. Tu verse cette mixture dans le bécher de 1L. N'oublie pas le barreau aimanté (si c'est trop visqueux pour l'agitateur magnétique, met moins de papier, ou bien utilise un agitateur mécanique). Ensuite tu mélange l'acide et le permanganate dans le bécher de 200mL, et verse le tout dans le grand bécher en déclenchant le chrono. Tu rince le petit bécher avec le reste de flotte. Tu agite doucement pendant 10min.

Au bout de 10min, tu verses 10mL de KI, et tu dose immédiatement l'iode degagé avec la solution de thiosulfate. Pour le virage, utilise l'empois d'amidon ou le thiodène qui deviennent bleu foncé en présence d'iode.

La valeur de l'indice kappa est donné par la formule : Kappa=*2*(50-Vthio)/Mpâte
Facile non ? Normalement, on tiens compte de la température, de la concentration exacte de la solution de KMnO4, et de la teneur en eau de la pâte. On va pas chipoter, ça vous donnera une bonne idée de la valeur. Si tu consomme plus de 45mL de thiosulfate, réduit la quantité de papier.

Le principe : la lignine contenue dans le papier consomme le permanganate. Quand tu rajoute le KI, le permanganate restant oxyde I- pour donner I2. Tu dose l'iode avec le thiosulfate. Donc plus il y a de lignine, moins il reste de permanganate, moins tu dégage de diiode, moins tu as besoin de thiosulfate. L'indice Kappa est donc élevé, et le contraire pour le papier blanc, qui contient très peu de lignine. Il contient tellement peu de lignine que le kappa est inférieur à 1.

Il va peut être falloir tatonner pour adapter la quantité de papier, pour pouvoir consommer dans l'idéal entre 5 et 45 mL de thiosulfate. C'est pas forcément facile à décrire par écrit, mais l'idée est là.

Encore une fois : essaie vraiment d'aller voir le CTP, il pourront t'en dire bien plus. Je te donnerai un contact Mardi normalement.

Pour le blanchiment et la mise en feuille : la suite demain

[invitefab4ee8c]

merci beaucoup, et nous attendons avec impatience la suite

Merci pour le contact au CTP ! Il nous sera fort utile.
Pour les pâtes, on va pouvoir s'en sortir facilement du coup, donc merci

A demain !

[benlamb]

La suite ! La suite ! (la foule en délire)

Apparemment, personne ne veut déplacer ce fil dans la rubrique TPE...c'est pas bien grave, on est que deux dessus

Alors le blanchiment

Reactifs : eau de javel ou eau oxygénée, solution de NaOH environ 1M, de l'eau.

Matériel : récipients qui ferme bien, avec une grande ouverture, en plastique. Tu peux le faire dans des sacs genre poche congélation si il sont bien épais. Il faudrait une contenance de 500mL à 1L
Un bain thermostaté, ou un truc pour avoir de l'eau "chaude" : 50-60°C est bien suffisant

De la pâte de bois écrue (=non blanchie)

Proportion (à la louche) Pour 25g de pâte sèche (la teneur en eau à son importance, on en reparlera quand tu auras un échantillon dans les mains), il faut à peu près 10mL d'eau de Javel ou d'eau oxygénée. L'eau de Javel est plus polluante, mais le blanchiment est plus efficace. à peu près autant de solution de soude (voir plus bas*).
Donc pâte+450mL d'eau, tu laisse chauffer, puis tu rajoute la soude et l'eau de javel. Tu fermes bien tu agites : ça devrait blanchir assez vite si ta pâte est bien marron. Laisse agir 10min. Puis tu rinces : il te faudrait dans l'idéal un espèce de cadre pas trop profond muni d'une grille fine pour ne pas que la pâte se barre dans l'évier. Ce n'est pas très parlant, mais quand tu auras de la pâte dans les mains, tu comprendra vite.

Avec 25g de pâte, si ton cadre à la surface d'une feuille A4, ça donne un grammage d'environ 25/surface=400g/m². Du carton quoi. Réparti bien la pâte sur le cadre, presse la un peu, sort la "feuille" du cadre et presse là entre deux torchons avec un rouleau à patisserie : et voilà ! ya plus qu'a faire sécher !

Infos techniques : dans ma "petite" usine, le rouleau à pâtisserie fait 5m de large et enroule la feuille à 100m/min.

*On met de la soude pour blanchir, car l'eau de javel blanchit si le pH reste au dessus de 11. La reaction "consomme" de la soude. Tu peux contrôler le pH en fin de réaction. Si il n'y a pas assez de soude, l'hypochlorite va attaquer la cellulose et la dégrader : ça n'aura aucune influence sur votre petite expérience, surtout en 10min. Mais pour un industriel, c'est hyper important, c'est de la perte de rendement et de la pollution.

Voilà !

Des questions ?

[invitefab4ee8c]

et bien, tout cela me semble plutôt clair, je ne vois pas de question, merci beaucoup !!! Je vais soumettre ces expériences à mes professeurs et les réaliser !! Merci beaucoup.

Autrement, pourriez-vous m'en dire plus à propos de votre contact au CTP de Grenoble ?

[benlamb]

Autrement, pourriez-vous m'en dire plus à propos de votre contact au CTP de Grenoble ?

Pas pour l'instant...Je ne connait personne en particulier, mais quand mon chef rentrera de voyage (d'affaire bien sûr), il pourra me filer un contact. Mais pas avant le début de la semaine prochaine. D'ici là, tu peux essayer de blanchir du papier Kraft ou du carton bien mouillé (pour que tu puisse en faire une pâte). Mais pas sûr que ça marche bien, parce qu'ils rajoutent des colles et d'autres trucs pour ne pas que le papier ne"boive" pas trop l'encre...

[invitefab4ee8c]

d'accord, de toute manière, je pense que l'expérience, nous pouvons la réaliser hors de la structure scolaire (il suffit de trouver du NaOH, le reste ne posant pas de difficulté), donc nous pouvons très bien attendre un peu avant de nous fournir de la pâte à papier.

Nous réaliserons donc la mesure de l'indice de Kappa durant les heures de TPE.

[invitefab4ee8c]

arf si en faites j'ai une question .

Voila, je suis entrain de mettre les expériences au propre pour les présenter aux professeurs, mais il y a une partie que je ne comprends pas bien, dans la mesure de l'indice de Kappa :

"Au bout de 10min, verser 10mL de KI, et doser immédiatement l'iode dégagé avec la solution de thiosulfate. Pour le virage, utilise l'empois d'amidon ou le thiodène qui deviennent bleu foncé en présence d'iode."

Que signifie "doser". En quoi consiste le "virage".
Ces questions sont peut-être stupide, mais je préfère vraiment tout comprendre sur le bout des doigts.

Merci

[benlamb]

Doser ?

Tu as déjà fait des dosages acide-base, avec un indicateur coloré ? C'est pareil : la réaction de KI et du permanganate dégage du diiode. Le thiosulfate "détruit" le diiode. Si tu mesure précisément la quantité de thiosulfate, tu connais la quantité de diiode dégagé. L'indicateur coloré sert à repérer le moment ou il n'y a plus du tout de diiode : il est bleu foncé en présence de diiode, et incolore quand il n'y en a plus.

SI tu ne sais vraiment ce que signifie les termes doser et virage, je ne peux pas non plus tout t'expliquer. Tes profs te demanderons surement d'écrire les équations du dosage non ? Le dosage avec du KI / thiosulfate est très utilisé, tu ne devrait pas avoit de mal à trouver ça dans un bouquin ou sur le web !

[invitefab4ee8c]

ahh d'accord après ton explication en faites c'est le chapitre que nous avons commencé il y a peu (sauf que virage nous appelons ça l'équivalence ^^).

D'accord oui en faites ca ne pose aucun problème
Merci !

[invitefab4ee8c]

hmm juste je ne sais pas si je ne viens pas de dire une bétise . L'équivalence, c'est lors d'un titrage, pendant un dosage, le nom doit être différent.

Enfin quoiqu'il en soit, j'ai compris

[benlamb]

Titrage, dosage, pour moi c'est pareil...

Le point d'équivalence n'est toujours visible à l'oeil nu : par ex, si tu dose de la soude avec de l'acide, bin tu vois rien parce que tout est incolore. On utilise alors un indicateur coloré, qui change de couleur (le virage) suivant le pH. Ici c'est pas tout à fait pareil, c'est pas un dosage acide base. Mais le principe reste le même : on rend le point d'équivalence plus visible.

[benlamb]

Bonjour,

désolée, comme je suis rentrée, j'ai un peu moins accès à l'ordinateur. Cet après midi, nous avons fait l-expérience pour la mesure kappa, selon les indications que vous donniez sur le forum. Nous avons des résultats bizarres car le point d'équivalence pour la pâte blanchie était de 3ml environ . Nous avons donc dilué le thiosulfate au dixième pour doser la pâte non blanchie, nous obtenons une équivalence à 1,5 ml. Que ce dernier soit peu élevé nous semble normal mais nous aurions dû avoir un volume équivalent bien plus grand pour une pâte blanchie? De plus, la formule utilisée pour l' indice implique qu'il est forcément au maximum de 2*50/5=10. Est ce vraiment le cas?
Autre point, après le dosage, la pâte écrue avait très largement blanchie. Savez vous pourquoi?

Notre professeur nous a dit que le dp de la cellulose du papier était plutôt de l'ordre de 1000 que 10000. Pourtant nous avions trouvé plusieurs fois ce chiffre, pouvez vous nous dire lequel est correct?
Enfin, en voyant les galettes de papier que nous avions formées, nous avons constate que cela ressemblait beaucoup à du coton, composé de cellulose également . Où se situe la différence entre les 2?est il possible que nous soyons passés de l'un à l'autre?

merci

Je permets de faire remonter ce post car je reçois des demandes par mail. ça serait bien que les gens intéressés par le papier pour le TPE/TIPE postent sur le forum plutôt que par MP, ça permettrait un peu à tout le monde d'en profiter !

Pour répondre à Ln1006 :

Quelle masse de pâte avez vous utilisée ? pâte écrue ou pâte blanchie ? Pour la pâte blanchie, il y a tellement peu de lignine dedans qu'il faut adapter la méthode du kappa, sinon on est obligé de mettre beaucoup trop de pâte pour que le permanganate consomme la lignine. Je donnerez le mode op. La méthode du kappa est adapté pour les pâtes ou papier non blanchis.

La pâte blanchi lors de la mesure de l'indice kappa ? C'est normal. Si vous avez bien compris le principe de la mesure de l'indice kappa et du blanchiment du papier, la réponse saute au yeux. Je vous laisse réfléchir ce week-end

DP de la cellulose, quelques chiffres, c'est très variable :

Pour le coton, entre 3500 et 5000. Le coton blanchi entre 1000 et 3000, ça dépend du traitement.

Pour la cellulose du bois, disons autour de 500 et 1500, ça dépend aussi du blanchiment. Mais on estime que la cellulose native du bois à un DP d'environ 10000. Bref, pas facile de s'y retrouver. Moi je résumerai en disant que la cellulose à un DP de 1000 (papier fortement blanchi) à 10000 pour de la cellulose brute. Pour citer un peu de biblio : Pulping Process, Sven Rydholm, 1965, ISBN 0-89874-856-9.

Les différences entre la cellulose du coton et la cellulose issue du bois sont immenses. La cellulose issue du coton est très pure : après juste une étape de blanchiment très douce, on arrive rapidement à 99%. Pour obtenir ça avec du bois, il faut y mettre les moyens et les produits. Du coup on "matraque" plus la cellulose, et les fibres sont plus abimées. Les fibres du coton sont aussi plus longues et plus fines. Je posterai une photo au microscope électronique, mais il me faut l'autorisation de mon chef pour la publier, et il n'est pas là jusqu'à la fin de la semaine prochaine. Ne pas oublier qu'il n'y a pas que le coton et le bois : la paille, la bagasse (résidu de canne à sucre), le chanvre, le bambou sont aussi utilisés pour produire de la cellulose. ça dépend ce qu'on veut en faire...

[invite32ef5ea4]

Salut à tous les deux, ça fait 4 ans qu'il n'y a pas eu de posts sur ce sujet, j'espère qu'en attendant vous vous êtes bien marrés avec vos expériences

De mon côté j'aimerais fabriquer de petits objets en cellulose, mais je ne sais pas du tout comment m'y prendre. Benlamb t'as peut-être une idée ..?
Le truc serait d'extraire ma cellulose de la manière la plus naturelle possible, puis de la ... ... "transformer(?)" pour la fondre en forme de petits objets. J'ai vu qu'on faisait aujourd'hui des objets qui ressemblent à des objets plastiques mais en cell de maïs par exemple.. c'est ce vers quoi je tendrais..

Mais comment faire, de A à Z ?

Où trouver de la cellulose qui pourrait se travailler de cette manière, quels procédés..?
Merci de vos réponses, une entreprise vient peut-être de se créer

J'ajoute que j'ai déjà une petite quantité de noix de cocos et de fibres de bambou naturelles. L'ideal est d'arriver à une dureté et étanchéité plastique
Merci

[invite32ef5ea4]

J'ajoute que pour une expérience, j'ai déjà une petite quantité de noix de coco et de fibre de bambou naturelle. L'ideal serait d'arriver à une dureté et étanchéité plastique.
Merci