petite question sur kjeldahl

[Virrrginsss]

bonjour,

je dose les traces de F- et Cl- ds H2SO4. pour cela j'utilise la méthode de kjeldahl. voilà je pèse ma masse d'acide sulfurique à 98% puis je fais un ajout de x µl de F- et x µl de Cl- puis je met mon matras directement à distiller(0 ajout d'eau, 0 ajout de soude seulement de la vapeur d'eau).
mon soucis c'est qu'en cours j'ai vu que cette méthode servait à doser l'azote alors que là je n'en utilise pas, je comprend pas pourquoi on dit ça.
de plus normalement on minéralise puis aprés on distille alors que là je distille directement, c'est bizarre,nan? si vous savez pourquoi je n'est pas minéraliser.

si quelqu'un peut également m'expliquer plus ou moins simplement le principe de cette méthode
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[moco]

On ne comprend pas très bien ce que tu tentes d'expliquer avec cette ... absence d'addition d'eau, mais avec addition de vapeur d'eau !

Quoi qu'il en soit, si tu mets une matière organique dans de l'acide sulfurique chaud, elle se décompose. On dit qu'elle se minéralise, car ses atomes se retrouvent tous dans des substances qui ne font plus partie de la chimie organique, mais de la chimie minérale. Ainsi l'azote se transforme en (NH₄)₂SO₄. Le carbone se transforme en charbon ou en CO₂ et H en H₂O.

Tout cela n'a aucun rapport avec tes préoccupations qui consistent à doser des halogènes, me semble-t-il. Pourquoi t'en préoccupes-tu ?

[Virrrginsss]

On ne comprend pas très bien ce que tu tentes d'expliquer avec cette ... absence d'addition d'eau, mais avec addition de vapeur d'eau !

Quoi qu'il en soit, si tu mets une matière organique dans de l'acide sulfurique chaud, elle se décompose. On dit qu'elle se minéralise, car ses atomes se retrouvent tous dans des substances qui ne font plus partie de la chimie organique, mais de la chimie minérale. Ainsi l'azote se transforme en (NH₄)₂SO₄. Le carbone se transforme en charbon ou en CO₂ et H en H₂O.

Tout cela n'a aucun rapport avec tes préoccupations qui consistent à doser des halogènes, me semble-t-il. Pourquoi t'en préoccupes-tu ?

je vais essayé de mieux m'exprimer pour la vapeur. sur l'appareil a distiller on peut ajouter de l'eau et de la soude et aprés sa se distille avec de la vapeur d'eau mais pour cette manip on m'as dit de programmer 0mL d'ajout de soude et d'eau donc on a que de la vapeur. en espèrant que se soit plus clair

je me préoccupe des F- et Cl- parce aprés les avoir distiller je les dose en chromatographie ionique(il faut que je trouve moins de 1ppm de F- et Cl- pour pour le client d'une entreprise)

mais d'ou sort cette azote?

[moco]

Moi, ce qui m'étonne d'abord, c'est qu'on te confie une tâche pareille, alors que tu n'as que 19 ans. Tu es donc un lycéen, et on te prie de développer une méthode d'analyse pour les clients d'une entreprise. Je n'arrive pas à y croire. Surtout que mesurer des ppm n'est pas un travail d'apprenti !

Ensuite, tu gagnerais à écrire en respectant les règles de ponctuation. Mets un point quand tu as fini une phrase. Et continue ensuite avec une majuscule.

Enfin, je m'étonne que tu songes froidement à commettre des sottises, comme de mettre de la soude dans un bain d'acide. Ce n'est pas parce que le mode d'emploi dit que l'on peut mettre de la soude dans ce récipient qu'il faut songer à le faire. Malheureux. N'essaie jamais de verser de la soude dans un acide, si tu tiens à ton intégrité corporelle. Et je ne parle pas du matériel que tu aimerais bien récupérer intact à la fin de tes essais.

Ton histoire n'est pas vraisemblable !

[A voir en vidéo sur Futura]

[Virrrginsss]

Je ne suis plus lycéenne. Je suis en BTS chimie et je fais cela dans le cadre de mon stage de fin d'année.
Je sais trés bien qu'il ne faut pas mettre de soude dans l'acide. Si j'en est parler c'était pour mieux m'expliquer par rapport à la vapeur mais ça n'as pas du fonctionné.
Ceci dit, ds le cadre de mon stage ac mon tuteur, on a neutraliser l'acide(qque ml) par la soude. D'ailleurs ça m'a surprise qd il m'a dit cela mais il m'a répondu de prendre tte les précautions nécessaire et je n'ai eu aucun problème

Comment ça mon histoire n'est pas vraisemblable???

[HarleyApril]

j'ai l'impression qu'on te fait utiliser un appareil de Kjedahl pour effectuer un dosage, mais qu'il ne s'agit pas de doser de l'azote
sans doute une commodité opérationnelle ...
que distilles-tu et que doses-tu ?

[Virrrginsss]

j'ai l'impression qu'on te fait utiliser un appareil de Kjedahl pour effectuer un dosage, mais qu'il ne s'agit pas de doser de l'azote
sans doute une commodité opérationnelle ...
que distilles-tu et que doses-tu ?

Je cherche à doser des trace de F- et Cl- ds H2SO4.
Je distille de l'acide sulfurique(qui contient des traces de F- et Cl-)auquel j'ai fait un ajout d'une quantité connue de F- et Cl-, normalement si je me trompe pas quand on distille ça on obtient HF et HCl que je récupere une fois condensé et aprés j'analyse le distillat par chromatographie ionique.(et si ça distille bien je retrouve tout se que j'ai ajouté)

[invitee23711ad]

C'est une distillation de fluorures et de chlorures par entrainement à la vapeur, (sans doute sous forme d'HF et d'HCl, à vérifier, je n'en suis pas sur, dans mon cas je travaille sur des minerais que je traite par un mélange d'acide perchlorique et sulfurique que je distille à 150°C, comme je travaille sur des roches, je distille donc de l'acide fluosilicique).
En milieu acide sulfurique concentré on ne doit pas dépasser une température de distillation de 155-160°C.
Voici les références de deux articles qui parlent de cette technique :
G. Brunisholz, J. Michod. Helv. Chim. Acta 37 (1954) 874.
R. Mavrodineanu et J. Gwirtsman. Contr. Boyce Thompson. 17 (1954) 489.

[Virrrginsss]

Mrci pour les références.

Efectivement, aprés avoir continuer de réfléchir là dessus c'est bien une commodité opérationnelle.