Avis aux amateurs de chromatographie

[invite6f245c69]

Bonjour,

Je voudrait savoir à quelle température vous faites dormir votre colonne GC???

J'entends par "dormir" le temps ou la gc n'est pas en mode injection.

Merci.
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[PaulHuxe]

personnellement, 50°C si elle doit resservir le jour même ou au pire le lendemain.
Sinon, à l'ambiante pour les longues pauses

[invite6f245c69]

merci bcp!

[Thrr-Gilag]

A peu près à l'identique, sauf que je me mets dans les 30°C pour les longues périodes au lieu de l'ambiante (encore que dans le sud, on en est pas loin ^^).

Par contre ne pas couper l'alimentation en gaz vecteur, ou alors pour les grande période d'arrêt. Car la remise en service ensuite est longue.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite6f245c69]

Mon problème c'est que j'ai mes pics (HAP) qui se dégradent au cours du temps (mauvaise résolution et pics qui s'évasent). J'ai remarqué qu'ils sont convenables après un changement de colonne ou un conditionnement j'en ai donc conclu que ma colonne s'encrassait. Mais là j'ai beau conditionner, changer les septums, liners, nettoyer la source, rien n'y fait!!!! Je suis coincée....
C'est pour cette raison que certains me proposent d'augmenter la T° de la colonne lorsqu'elle dort! (afin de la nettoyer, elle est actuellement à 60°C)

[HarleyApril]

bonjour
'faire dormir au chaud' revient à allonger le temps de recyclage
sauf que le recyclage se fait habituellement à haute température
as-tu essayé, sur une colonne naze, d'allonger la durée à haute température pour voir si ça la remettait en forme ?
foutue pour foutue, tu peux y aller en multipliant le temps par deux à chaque fois et en vérifiant le résultat chromato après chaque essai
regarde également lors de la phase de nettoyage à haute température si quelquechose à l'air de sortir
si c'est le cas, tu sauras à quel moment ton nettoyage peut avoir été efficace (sinon, on ne peut pas conclure, le polluant peut sortir petit à petit et être non décelé)
cordialement

[invite6f245c69]

Merci pour les infos.
Mais j'ai oublié de préciser que ma colonne a à peine 1 mois!!
Donc je me pose plusieurs questions:

- D'où proviennent les pics dans mes injections de blancs?
- Pourquoi mes pics sont si moches?

[invite42d02bd0]

Tu as bien monté ta colonne? tu es sur qu'il n'y a pas de graphite qui bouche la sortie? ou bien la colonne qui rentre dans le détecteur? (tu as alors un bruit assez moche parceque tu crames ta colonne dans le détecteur)

[invite6f245c69]

Alors, je pense que la colonne est bien montée car nous changeons régulièrement de mode d'injection (split/splitless) et nous mesurons le coéfficient d'évaluation de colonne qui est bon. Après côté détecteur je ne serais pas autant affirmative car nous changeons très rarement de colonne. Je vais donc voir de ce côté là.

Par contre nous réalisons chaque fois le Tune au niveau de la masse, et apparement il est OK! (dire de notre fournisseur).
Cela pourrait il exclure le fait que la colonne soit cramée côté détecteur??

Merci encore pour vos différentes suggestions qui me permettent d'avancer.

[invite42d02bd0]

il faut vraiment voir si la colonne est bien montée... Et sinon tu as des pics qui trainent peut être que la concentration de tes échantillons est trop importante.

Sinon peut être qu'un autre utilisateur est passé et à flingué la colonne en injectant n'importe quoi...

[invite6f245c69]

bon pour la colonne je pense qu'elle est bien montée vu qu'on l'installe de la meme façon depuis longtemps et qu'on a déjà eut de "beaux pics" et une courbe de calibration linéaire.
Je pense pas non plus que c'est une histoire de concentration parce que justement plus les concentrations sont fortes et plus les pics sont bien résolus.
Je précise que je ne suis pas en deça de la limite de quantification car cette méthode a déjà fonctionné (il y a quelques mois). Ce n'est que depuis 3-4 mois que nous ne sommes plus linéaires ( surement en conséquence de l'allure des pics).

La dégradation des pics n'est pas arrivée tout d'un coup mais progressivement.

Par contre en ce qui concerne les injections de mes collègues à première vu, ils injectent des choses assez propre (en général de l'eau).
Là, nous venons de faire un conditionnement de colonne et les pics sont toujours aussi moche!!!
Au niveau de l'injecteur, il a été changé dans son intégralité il n'y a pas si longtemps que ça, reste peut être le gaz vecteur???? mais bon je vois pas où il peut y avoir un soucis!

cordialement

[invite42d02bd0]

il faudrait mettre un autre détecteur (je suppose que c'est une GC MS).

Essaye de mettre un détecteur FID pour voir si ca vient de la colonne ou bien du détecteur!

[invite6f245c69]

Oui oui c'est une GC-MS!
J'ai la bête la semaine procheine donc je testerais avec un FID!

Merci.