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nickel / gravimétrie



  1. #1
    Bastien

    nickel / gravimétrie


    ------

    Bonjour à tous,
    j'ai un gros doute,
    si on prend 0,5g de nickel ds un erlen de 250ml avec de l'acide chlorhydrique 12 M
    c'est quoi les réaction mis en jeu?

    et maintenant j'aimerais fait précipiter mon nickel, je tente le DMG
    Ni2+ + 2 DMG -> Ni(DMG) + 2H+
    donc si je veux faire précipiter tout ça
    et avoir un légé excèes de DMG, suffit que 2 n(DMG) = Ni 2+
    et si je rajoute de l'ammoniac là dedans, ça doit précipiter il me semble, mais je vois pas trop bien ce qui se passe.

    et après si on rajoute de l'ammoniac en large excès, ça nous fait quoi?

    Merci pour votre aide.

    -----

  2. Publicité
  3. #2
    invite19431173

    Re : nickel / gravimétrie

    Ni2+ + 2 DMG -> Ni(DMG) + 2H+
    donc si je veux faire précipiter tout ça
    et avoir un légé excèes de DMG, suffit que 2 n(DMG) = Ni 2+
    Ca va peu t'aider, mais je crois qu'il faut que n(DMG) = 2 Ni2+

  4. A voir en vidéo sur Futura
  5. #3
    moco

    Re : nickel / gravimétrie

    L'attaque acide du nickel se fait selon l'équation :
    Ni + 2 H+ ---> Ni2+ + H2

    Maintenant, si tu veux précipiter le ion Ni2+ par le DMG, tu fais la réaction :
    Ni2+ + DMG --> NiDMG + 2 H+
    Mais il faut absolument éliminer tous les ions H+ qui subsisteraient en solution (excès de HCl, et ions formé par la réaction précédente), car s'il reste des ions H+, ils vont détruitre le complexe NiDMG par la réaction inverse de sa formation, à savoir :
    NiDMG + 2 H+ ---> Ni2+ + DMG

    C'est pour cela qu'on ajoute de l'ammoniaque NH3. NH3 détruit tout les ions H+ présents ou formés en solution, selon :
    NH3 + H+ ---> NH4^+.

    Bon, simultamément, une partie de ces molécules NH3 réagissent avec les ions Ni2+ pour former un complexe Ni(NH3)4^2+. Mais ce complexe est peu stable, et se décompose facilement au contact de DMG. On peut presque ignorer sa présence.

    Si on rajoute de l'ammoniaque en large excès, on gaspille de la matière, c'est tout.

  6. #4
    Bastien

    Re : nickel / gravimétrie

    oui oui j'aivais fait une faute de frappe concernant la quantité de matière, cela va de soi!
    ensuite, j'ai des ptit pb de conclusion

    on me demande ensuite "la technique de dolsage gravimétrique du nickel vous semble-t-elle précise?" là je ne vois pas trop quoi conclure en fonction de ce qu'on va obtenir expérientalement.

    on me demande aussi "comment feriez vous pour l'adapter à l'analyse de nickel déposé sur des pièces?"

    merci pour votre coup de main

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #5
    moco

    Re : nickel / gravimétrie

    Oui. La méthode est précise. Elle serait imprécise si par exemple, une partie du nickel ne réagissait pas, ou restait en solution au lieu de précipiter avec le DMG.

    Pour l'adapter à la mesure du nickel d'une pièce de monnaie, il faut d'abord dissoudre le métal nickel en le trempant la pièce de monnaie dans de l'acide chlorhydrique. Le nickel est transformé en ions nickel, selon :
    Ni + 2 H+ ----> Ni2+ + H2
    et on peut ensuite précipiter le nickel sous forme de NiDMG, et le peser.

  9. #6
    Bastien

    Re : nickel / gravimétrie

    Mais a un truc qui me chipote.
    En Tp on nous refile du Nickel solide et on nous demande de faire la manip que tu as décrite avec la pièce de monnaie.
    Moi je pense qu'on peut pas faire comme ça avec la pièce de monnaie car il y a risque de mélange de cations. Comment faire alors dis donc...?

  10. Publicité
  11. #7
    moco

    Re : nickel / gravimétrie

    Bien sûr que si tu dissous ta pièce dans HCl ou un autre acide, il y aura un mélange de cations. La pièce de monnaie est formée de nickel et de cuivre. Il se formera donc les actions Cu2+ et Ni2+.
    Et alors ?
    Cela ne nous géne pas. Car seul le ion Ni2+ réagit avec le DMG. Le cuive ne réagit pas.
    Tu obtiendras un beau précipité de NiDMG, qui te donnera la teneur en nickel.
    Pour déeterminer la teneur en cuivre il faudra procéder autrement

  12. #8
    Bastien

    Re : nickel / gravimétrie

    simultanément, une partie des molécules de NH3 peuvent réagir avec les ions Ni2+ pour former Ni(NH3)4^2+
    En fait en réfléchissant bien on forme pas ça mais plutôt du Ni(NH3)6^2+ non?

    Alors j'ai fait la manip ce matin, ça s'est plutôt bien passé, manque plus qu'à peser (c'est encore à l'étuve!)

    Concernant la méthode à adapter sur les pièces de monnaie, j'ai bien compris, en fait on a un mélange de métaux, par ex du cuivre et du nickel, il faudra donc choisir un ligand en fonction de ce qu'on veut analyser qui réagisse Sélectivement.
    Par contre je pense qu'il existe aussi d'autres méthodes physique non destrctive pour faire de telle analyse, j'en ai discuté avec mon prof, et il a trop trippé sur la fluorescence X et un autre procédé. Vous pouvez me clarifier ça qq peu?

  13. #9
    Bastien

    Re : nickel / gravimétrie

    et comment peut on justifier la géométrie toute particulière de Ni(DMG)2?

  14. #10
    Bastien

    Re : nickel / gravimétrie

    rebonjour,
    c'est à nouveau moi
    j'aimerais justifier maintenant les différentes couleurs
    parce que ce TP nous montre aussi les différentes colorations de complexe de nickel II. De plus elle permet de discuter les stabilités relatives des différents complexes formés.

    alors ma première étape est donc
    Ni + 2HCL -> Ni2+ + H2 + 2Cl-
    là on forme un premier complexe non? il est vert/jaune

    Dans la 2ème étape, quand je rajoute du DMG en solution alcoolique ça devient bleu on a donc un autre complexe mais je vois pas ce que c'est

    Ensuite, pour piéger les H+ on rajoute tout de suite les l'ammoniac, là un précipité rouge se forme ça c'est mon Ni(DMG)2
    comment peut on justifier les autres complexes?
    merci bpc

  15. #11
    Bastien

    Re : nickel / gravimétrie

    disons que j'aimerais au moins comprendre les complexes qui se forment
    au départ quand c'est vert pâle c'est du NiCl2?
    après quand je rajoute du DMG (avant ajout de NH3) ça passe au vert menthe foncé, c'est quoi comme produit
    après quand je rajoute presque tout de suite l'ammoniac, au début passage du vert menthe au bleu clair c'est quoi là? puis aussitôt apparition du précipité rouge donc le Ni(DMG)2

  16. #12
    Bastien

    Re : nickel / gravimétrie

    ahhh voui encore un ptit truc
    Ne peut il pas y avoir la réaction suivante : Ni + 4H+ + 4Cl- => NiCl42- + 2H2 là ça pourrait peut être expliquer le caractère un peu jaune de la solution qui doit être normalement verte clair car NiCl42- est jaune parce que c’est d8 et qu’en plus c’est tétraédrique. Mais résultat des courses, on a bien du Ni2+ en solution et c’est ce qu’on voulait. Mes conclusions sont les suivantes, on a peut être un peu « forcé la dose » en acide chlorhydrique => formation de NiCl42- mais cela n’affectera pas la réaction

    Concernant le protocol opératoire
    Par contre je me demande pourquoi expérimentalement il nous ont fait faire comme ça, d’abord ajout de DMG sur le Ni2+ puis ensuite ajour goutte à goutte de NH3 puis dès que ça précipite, ajout d’un large excès. Si j’avais eu à le faire moi-même j’aurais d’abord ajouté le NH3 pour détruire tous les H+ qui nous embarrassent, puis après précipitation avec la solution alcoolique de DMG. A votre avis ya une raison pour laquelle ils nous ont pas fait faire comme je pense, sinon, je trouve ma méthode moins risquée

    Ahhhh mais je viens juste de réfléchir, il faut me dire si je me trompe
    En fait c’est pas du tout bon ma méthode, en effet, si on fait réagir directement l’ammoniac,
    NH3 + H20 <==> NH4+ + HO-
    Donc si je continue dans mon idée, ehhh bien ya des risques de former Ni(OH)2 suivant la réaction
    Ni2+(aq) + OH-(aq) ) <==> Ni(OH) 2(s), c’est peut être pour ça…

  17. Publicité
  18. #13
    Bastien

    Re : nickel / gravimétrie

    zavez pas l'air branché par mon pb

  19. #14
    popol24

    Re : nickel / gravimétrie

    pour ton pb: le nickel précipite bien en présence d'hydroxyde, c'est peu être ca. esaye de trouver un complexant pour le nickel? par exemple: l'EDTA

  20. #15
    Bastien

    Re : nickel / gravimétrie

    oui ça m'en doute que ça marche avec l'EDTA mais moi veut faire de la gravimétrie avec du DMG et du nikel.... ça répond pas à mes questions...

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