Estérification

[invitec2683f13]

Bonjour,

J’ai fait une estérification (1x anhydride trimellitique + 3.5x alcool) avec comme catalyseur de l’acide p-toluènesulfonique. Le solvant est le toluène J’élimine l’eau avec un Dean Stark et laisse à reflux une dizaine d’heure. Puis je lave avec une solution de Na2CO3 5% et sèche la phase organique avec MgSO4. J’élimine au Rotavap le solvant puis je distille mon mélange.

Lors de la 1ère distillation, je récolte 4-5 fractions (la dernière vers 270°C sous vide poussé). Puis je purifie une ou deux fractions à nouveau par distillation. Et à ce moment une cristallisation du produit apparait dans le pont à distiller réfrigéré. Puis mon produit pur cette fois distille. Néanmoins mon rendement est très faible.

Que puis-je faire pour l’augmenter et éviter cette cristallisation ? Merci d’avance de votre réponse !
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[HarleyApril]

bonsoir
si c'est ton produit qui cristallise, c'est justement parce qu'il est pur qu'il cristallise
c'est donc plutôt bon signe
le truc est de ne pas faire circuler d'eau dans le réfri
ainsi, il est moins froid et le produit ne cristallise qu'une fois recueilli

si tu es obligé de distiller plusieurs fois, c'est que ta colonne ne sépare pas assez bien
en améliorant ce point, tu auras peut être un meilleur rendement (rallonger la colonne, entourer avec de l'alu)

est-ce que tu as pu caractériser les sous produits de la réaction ?
quel rendement pondéral as-tu avant de distiller ?

cordialement

[invitec2683f13]

Mon produit final doit être liquide!!! Ce qui est bizarre, c'est qu'il y a ce phénomène de cristallisation seulement lors de ma 2ème distillation (même appareillage que lors de la 1ère)! Est-ce que la température élevée détruit mon produit? Si oui pourquoi pas lors de la 1ère?