Bonjour je suis actuellement en laboratoire d'analyse et nous utilisons un titreur compact pour la méthode karl fisher. Depuis une semaine les valeur que nous obtenons ne sont pas stables en ce qui concerne l'etalonnage nous obtenons des valeur de 90 à 105 pourcent pour l'eau. Si quelque un a dejà rencontré ce problème je serais très heureux qu'il puisse me venir en aide. Merci d'avance.
Il faut expliquer plus précisément le détail de tes manipulations. Tu ne nous donnes pas assez d'informations pour qu'on puisse vraiment comprendre ce que tu fais, et comment sont obtenues ces valeurs numériques.
je travail donc sur un appareil de dosage automatique. On effectue une première mesure afin de determiner la concentration du solvant qui doit être au environ de 5 micro grammes par mL. L'appareil nous donne une valeur qui déjà oscille trop largement et s'étale entre 4.8 et 5.6 d'une analyse à une autre (même en ne comptant que quelque secondes entres les deux analyses). Même en validant une de ces mesures on réalsie ensuite un essai sur de l'eau ultra pure qui devrait être dosé à 100 % et l'appareil nous envoi des valeur allant de 90à 105%
Tu fais exprès de ne pas chercher à nous informer ?
Tu mesures quoi ?
Tu cherches à mesurer de l'eau dans quelle sorte de matière ?
Tu en injectes combien ?
Quel est le réactif ?
Etc.
Bonjour
Ce n'est pas très étonnant; ce type d'appareil n'est pas précis dans cette zone. De plus il faut prendre d'infinies précautions pour avoir une mesure correcte:
- Tout d'abord on retire le septum et on le passe un coup sur du papier absorbant (ou on le change si il est couvert de trous). On fait tomber une goutte d'eau dans la cuve pour se caler sur le zéro, on replace le septum, on laisse l'appareil se stabiliser.
- Il faut prélever l'échantillon dans une seringue propre et sèche; aspirer un tout petit peu et essuyer soigneusement l'aiguille. La seringue est pesée à 0.1mg près.
- L'échantillon est injecté à travers le septum dans la cuve; on prend soin d'avoir une agitation pas trop violente, pour ne pas projeter des gouttes sur les bords.
- On injecte 3 ou 4 gouttes (pas plus si c'est de l'eau pure, sinon on va remplir la cuve lors du dosage), en observant les gouttes tomber; il faut arriver à faire tomber une goutte "de justesse" afin de ne pas avoir une fraction de goutte qui resterait sur l'aiguille, et resterait collée sur le septum.
- On pèse de nouveau la seringue pour avoir la masse d'eau injectée.
En étant suffisamment soigneux on arrive à osciller entre 98 et 102% environ. Il ne faut pas laisser la cuve se remplir de trop; quand on voit que le niveau est haut avec un liquide marron foncée on la vide et on refait le niveau.
Inutile d'utiliser de l'eau ultra pure; la différence de "pureté" avec de l'eau du robinet n'est pas significative sur cet appareil.
Il peut être intéressant de nettoyer les électrodes.
Vérifier l'étanchéité de tout le montage.
Bonjour,
Le réactif est peut être à changer dans la cellule de titrage.
Le problème d'étanchéité peut causer des problèmes. Voir à faire sécher le tamis moléculaire si vous en utilisez.
Dans quel état est la membrane?
