bonjour,
j'ai dans mon milieu un complexe métallique de palladium chargé négativement avec comme contre ion le Et4N+
savais-vous pourquoi on ne s'attend pas à un quadruplet pour le -CH2 et un triplet pour le CH3 en RMN du proton dans du DMSO pour le tétraéthylammonium ?
Au lieu de ça j'obtiens des multiplets bizarres aux environs de 3 ppm et de 1 ppm
merci d'avance
Le fait d'avoir un complexe métallique provoque souvent des schifts et des pertes de résolution, et puis regarde le déplacement chimique du DMSO proton (il y en a tj en peu) et sa multiplicité, ça peu perturber si ton milieu est très dilué (ce qui est mieux pour une bonne résolution. Quelle est la fréquence de l'appareil?
Bonjour,
Dans l'ammonium quaternaire et symétrique de surcroît, l'environnement de l'azote est peut-être suffisamment symétrique pour qu'on observe des effets de couplage entre l'azote 14 (de spin 1) et le reste de la molécule (en d'autres termes, l'environnement symétrique donne un couplage quadrupolaire faible sur l'azote qui relaxe donc suffisamment lentement pour avoir des effets observables sur les autres noyaux). Ceci pourrait être une explication pour ce que tu observe, mais elle est à confirmer. Aurais-tu une image du spectre ?
(je rappelle un lien : http://www.cbs.cnrs.fr/MAJ/FORMATION.../canet1-5.html : « On observe rarement un couplage avec l'azote 14 »).
Ça reste une simple hypothèse, je n'ai jamais vraiment trouvé de données sur les couplages J-14N, et je sais que les azotes 14 sont vraiment pénibles à observer, directement ou indirectement.
J'espère que ça t'ouvre une piste, bon courage,
Cordialement,
Hibou
P.S. la présence du métal ne devrait pas avoir trop d'effet sur le contre ion dans le DMSO. Même si le métal est paramagnétique, le DMSO a unsuffisamment grand pour bien séparer les ions et ne pas générer de shift sur le contre-ion du métal. D'ailleurs, les shifts observés ne sont pas choquants pour des CH2 et CH3.
