DOSAGE de l'acide salicilyque

[invitee3026f13]

Bonjour à tous je dois effectuer le dosage de l'acide salicilyque par spectrophotométrie d'absorption UV visible
je dois préparer des solutions
préparer 100 ml de solutions à 10 - 20 . 30 .40.50 mg/l en acide salicilyque
dans une fiole de 100 mL , prélever 1.2.3.4 et 5 ml d'une solution à 1g/l en acide salilicylique
j'ajoute 1ml de soude à 0,2 mol/l compléter à 100 ml avec de l'eau
je prélève 10 ml de vin blanc j'ajoute 1 ml de soude (0,2 mol/l) et compléter à 100 ml
le blanc sera de l'eau distillée
j'enregistre les spectres d'absorption entre 200 et 400 nm de la solution étalon à 30 mg/l et du vin blanc
je choisis la longueur d'onde correspondant au max d'absorption
je mesure l'absorbance des solutions étalons et de l'inconnu
je ne sais pas comment on doit choisir la longueur d'onde du max d'absorption et je ne sais pas comment on peut faire pour en déduire le titre massique en acide salicylique dans le vin blanc
si quelqu'un pouvait m'aider sur ce sujet je vous serai très reconnaissant
merci
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[Cassano]

Bonjour,

Il te faut faire le spectre de ta solution pour déterminer le maximum d'absorbance (tu as une courbe et tu regarde le max).
Pour les dosages spectro, tu fais une courbe d'étalonnage avec des solutions étalon, puis tu repère ta solution inconnue.

Par contre, ton protocole me parait très bizarre. je vois pas le rapport entre l'acide acétylsalicylique et le vin blanc. Tu as du mélanger 2 protocoles pour deux expériences. La spectro de l'aspirine se fait généralement avec des phénols, pour avoir une solution colorée.

[invitee3026f13]

bonjour ce n'est pas l'acétylsalicilyque mais l'acide salicilyque

[moco]

Tu dois appliquer la loi de Beer-Lambert. J'espère que tu la connais. Sinon, tu ne peux rien faire, et rien calculer.

[A voir en vidéo sur Futura]

[Cassano]

Oui au temps pour moi. Quoiqu'il en soit, ce que je t'ai dit sur la spectro reste vrai.

[invitee3026f13]

merci je la connais A = E . C .L
mais comment l'applique t on à mon cas

[moco]

Tu as tout en main pour réussir. On se demande ce qui te manque !
Qu'est-ce que tu sais ? et qu'est-ce que tu ne sais pas ?
Sais-tu ce que c'est qu'un spectre ?
Sais-tu comment on le mesure ?
Sais-tu quel appareillage on emploie ?
Sais-tu ce que c'est que l'absorbance, la transmittance, la transmission, la longueur d'onde, le coefficient epsilon ?
Sais-tu ce qu'est un maximum ?
Sais-tu comment on fait pour changer la longueur d'onde sur ton appareil ?
Sais-tu comment on fait pour enregistrer un spectre?
L'as-tu déjà fait ?
Où est le problème ?

[invitee3026f13]

je l'ai fait qu'une seule fois
pour calculer le titre massique en acide salicylique dans le vin blanc je dois utiliser A= E.C.l
l il est donné normalement si je me rappel c'est la longueur du trajet optique
A sera l'absorbance donc les valeurs que j'obtiendrai
c c'est la concentration mais laquelle ?
E coefficient d'extinction comment l'obtient ton
le titre massique c'est quoi

[moco]

Aïe, aïe !
Primo. Commence par maîtriser les termes que tu emploies !
La concentration c est le nombre de moles de soluté (acide salicylique dans ton cas) dissoutes dans un litre d'eau.
Le titre massique est le nombre de grammes de soluté (acide salicylique dans ton cas) dissous dans un litre d'eau.
Si tu mesures l'une de ces grandeurs, tu en tires aussitôt l'autre.

Le coefficient d'extinction s'obtient en mesurant l'absorbance A que tu mesures avec une solution dont tu connais la concentration c, puis en divisant cette absorbance par cette concentration c et par 1 cm (longueur du chemin optique).

[invitee3026f13]

alors si je comprends bien je fais mes manipulations
jai mes absorbances
dès que j'ai mes absorbances, je dois calculer mes concentrations je dois prendre quelles valeurs je suis complétement perdu
je sais c'est peut etre facil mais pour l'instant je nage

[moco]

Mais non !
1. Tu commences par oublier que tu vas analyser du vin ou quoi que ce soit. Tu commences en petit, avec l'étalonnage de l'appareil.
2. Tu commences par préparer une solution connue d'une substance connue en concentration connue, par exemple 100 mL de solution contenant 30 mg/litre d'acide salicylique. On te conseille pour cela de prélever 3 mL d'une solution stock à 1 g/L d'acide salicylique, de verser le tout dans un jaugé de 100 mL, et de compléter avec de la soude (qui ne fait qu'améliorer la solubilité) et de compléter à 100 mL avec de l'eau. Bien mélanger.
3. Tu prélèves un peu de cette solution à 30 mg d'acide par litre (ou 0.03 g/L). Tu le mets dans une cuvette de verre, pour l'insérer ensuite dans le spectrophotomètre. Tu prépares aussi une autre cuvette de verre, remplie d'eau pure : ce sera le blanc, comme on dit.
Ce que tu feras après dépend de ton appareillage, que je ne connais pas. Il existe des appareils automatiques, et des appareils manuels.
Je t'explique avec un appareil manuel.

4. Tu choisis une longueur d'onde quelconque, mettons 400 nm. Tu inséres le blanc dans le chemin optique et tu mesures l'intensité lumineuse. Tu régles en tournant un potentiomètre de réglage jusqu'à ce que la transparence soit 100% ou que l'absorbance soit 0. Quand tu y es, tu enlèves la cuvette d'eau, et sans toucher les réglages, tu la remplaces par la cuvette d'acide à 30 mg/L. Tu lis le signal de l'absorbance A, qui doit être compris > 0. L'idéal est un chiffre compris entre 0.1 et 1. Mais on ne gouverne pas ces chiffres. On les lis.
5. Ensuite tu calcules A/cL, donc en divisant A par 0.03 g et 1 cm. Si par exemple tu avais mesuré A = 0.18, tu tires que epsilon vaut :
E = A/CL = 0.18/(0.03 g/L)(1 cm) = 6.0 L g^-1 cm^-1. Tu reportes ce chiffre et la longueur d'onde sur ton cahier.
6. Tu choisis une autre longueur d'onde, peut-être 350 nm. Tu recommences les opérations de §4 et §5 avec le même blanc et la même cuvette d'acide. Tu obtiendras une autre valeur de A et de epsilon, peut-être E = 25 g L^-1 cm^-1.
7. Tu recommences avec encore une autre longueur d'onde, peut-être 370 nm, ou 260 nm. C'est égal. Mais il faut faire des essais avec au moins vingt longueurs d'onde entre 200 et 400 nm.
8. Tu remplis un tableau avec tes mesures, en reportant la longueur d'onde dans une colonne, A dans une autre, et E dans une 3ème.
9. Tu compares toutes ces valeurs E. Et tu te demandes à quelle longueur d'onde E est maximum. Ce sera peut-être entre deux des mesures précédentes, peut-être à 262 nm. Tu recommences à tâtonner jusqu'à ce que tu trouves la longueur qui donne le maximum de E.
10. Suite. Tu choisis cette longueur d'onde optimum et tu n'y bouges plus. Tu fais une autre dilution, comme en §2. Mais cette fois tu ne prends pas 3 mL de ta solution stock, mais 5 mL. Tu remplaces la cuvette d'acide précédente par une nouvelle cuvette qui contient cette solution à 50 mg/litre. Tu mesures A. Tu en calcules epsilon, en divisant A par 0.05 g/L. Si tu as bien travaillé, tu dois trouver le même epsilon. Soulagement !!
11. Suite, Tu choisis de répéter §10 avec une solution à 1 mg/litre. Tu dois aussi arriver au même epsilon.

12. Tu as fini l'étalonnage. Tu peux maintenant mesurer ton vin. Tu remplis une cuvette avec le vin comme il est dit dans le mode opératoire, et tu insères ta cuvette ainsi préparée dans l'appareil, et toujours avec la longueur d'onde optimale. Tu trouves une valeur A.
C'est là que cela devient intéressant. Tu divises ce A par l'epsilon obtenu en §10 et §11. Le résultat te donnera la concentration en acide dans la cuvette. C'est le 1/10 de la concentration en acide dans ton vin !

Tu as suivi ?

[invitee3026f13]

oui je pense avoir suivi
merci de toute ces explications
donc dès que j'ai ma concentration finale du vin c'est le titre massique alors

[invitee3026f13]

est ce cela

[HarleyApril]

bonjour

rigoureusement,
une concentration est en mol/L
un titre massique sera en g/L

si tes gammes sont déjà en g/L, tu obtiendras un résultat en g/L
ce sera donc bien un titre massique

cordialement

[invitee3026f13]

merci et si mes gammes ne sont pas en g/l
comment convertit on