Préparation de TP: soude titrée
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Préparation de TP: soude titrée



  1. #1
    invite97d07874

    Préparation de TP: soude titrée


    ------

    Bonjour,

    Je dois préparer un TP de chimie analytique en école d'ingénieur. Cependant, il y a plusieurs choses que je ne suis pas sûr de comprendre dans la façon de créer son propre protocole (je n'en avais jamais fait jusqu'à présent et certain termes, je ne les avais pas utilisés en prépa...)
    Je voulais savoir s'il était possible que l'on puisse m'apporter des précisions, confirmations et pistes de réponses...

    Le TP se base sur le dosage acido-basique. On veut connaître la concentration de OH- et aussi de CO3^2- dû à la carbonatation "accidentelle" dans l'air.

    Dans un premier temps, il me faut préparer des courbes de neutralisation avec le pH pour trouver les indicateurs colorés à utiliser et comment calculer les différentes molarités.
    Je travaille d'abord avec une concentration de NaOH de 1mol/L de 250ml préparée par nous-mêmes.
    => Première question: il nous est demandé quel type d'eau nous avons utilisé pour cette préparation.
    >> Je pensais utiliser de l'eau bouillie pour être "sûr" qu'il n'y ait pas de carbonatation dans la solution mère préparée (et en ne la laissant pas à l'air bien entendu...). Mais je ne suis pas certain de cette réponse...
    => Deuxième question: ils nous demandent alors quel type d'eau on utilise pour le dosage de la soude carbonatée par HCl.
    >> Je pensais utiliser de l'eau distillée simple:CO2 va réagir mais comme on veut voir la concentration de CO3^2- aussi, ce n'est pas grave si cela se carbonate à cet endroit.
    Par contre, la quantité carbonatée sera très faible par rapport au 1 mol/L, non?

    D'ailleurs, lors de la préparation des courbes de neutralisation avec carbonatation, j'ai quelques problèmes.
    J'aurais lors du dosage les réactions suivantes:
    OH- + H30+ => 2H2O
    CO3^2- + H3O+ => HCO3- + H2O
    HCO3- + H3O+ => H2CO3 + H2O

    En utilisant les formules simplifiées que l'on nous a donné je trouve à l'équivalence pour le premier, pH= 11.
    Pour le deuxième, pH=8, mais pour le troisième, je ne peux pas le calculer parce qu'il faudrait que j'utilise pH= 1/2(pka - logC) avec C concentration totale, or ici, je ne sais pas ce qui s'est carbonaté, je ne connais donc pas C!
    Ou alors, faut-il que j'utilise une approximation? Combien de CO2 réagit avec OH-?
    (je ne peux pas avoir non plus les volumes équivalents sans approximations de la carbonatation. Je sais que je trouverais les réponses en TP, mais on me le demande AVANT le TP pour prévoir les indicateurs colorés et sans pH je ne peux pas le faire...)

    Je sais aussi qu'en réalité je n'aurais que deux sauts de pH et deux volumes V1 et V2: V1 me donnera la concentration de OH-; V2-V1 la concentration de CO3^2-.


    Deuxième partie du TP: la dilution de la solution de NaOH 1mol/L en 0,1mol/L. Est-ce que je réutilise de l'eau bouillie?
    => Question: on me demande quel est l'intérêt de la dilution exacte dans CE cas.
    >> Je ne sais pas vraiment quelle genre de réponse est attendue :/

    Je titre à nouveau cette solution par HCl: le même travail préparatoire m'est donc demandé. Si je sais comment faire pour l'étape d'avant, ça sera pareil ici...
    Et à la question du titre que l'on s'attend à obtenir, c'est 0,1 mol/L, mais on aura sûrement moins à cause de la carbonatation de la solution OH- + eau distillée.

    Après je fais l'inverse: je titre HCl par NaOH 0,1 mol/L.
    => Je voudrais savoir si les mêmes réactions auront lieu? c'est à dire
    OH- + H30+ => 2H2O
    CO3^2- + H3O+ => HCO3- + H2O
    HCO3- + H3O+ => H2CO3 + H2O
    La différence est aussi que la courbe de neutralisation se fera dans le sens acide vers base. Aussi comme j'utilise ma solution de NaOH diluée avec de l'eau bouillie et que je ne rajoute plus d'eau distillée pour le dosage, il y aura moins de carbonatation? Ya t'il d'autres différences majeures?
    => De plus, on me demande d'observez quelque chose et de dire ce que l'on dose.
    >> Je dose cette fois HCl par NaOH, non?... Je ne vois pas pourquoi l'on pose cette question...


    Dernière étape, j'utilise une substance étalon l'hydrogénophtalate de potassium dosé par NaOH.
    => Est-ce que j'aurais une nouvelle fois les réactions avec OH-, CO3^2- et HCO3-?
    Si je prépare ma solution étalon en pesant la quantité nécessaire pour arriver à l'équivalence dans le cas sans carbonatation, est-ce que cela ira ici? Ou par la courbe de neutralisation, je vais voir qu'il me faudrait une autre masse?

    Enfin voilà, beaucoup de question sur les procédures à suivre et des précisions que j'aimerais savoir sur ce je dois faire dans chaque cas...
    Si je sais comment m'y prendre pour le cas 1mol/L, je pourrais faire de même avec le cas 0,1 mol/L... Il me faudrait juste savoir s'il y a des changements quand on inverse le dosage ou quand on dose une substance étalon...

    Je vous remercie d'avance pour vos réponses et votre aide!

    -----

  2. #2
    chicochem

    Re : Préparation de TP: soude titrée

    Franchement il y a du travail...

    Le mieux serait de faire un TP avec une documentation déjà existante.
    Le but du TP n'est pas très utile. Et il y a de forte chose que cela ne fonctionne pas. Cela fait beaucoup mais pas de panique. En se basant sur des TP plus classiques.

    Une question importante. Ton niveau en chimie?

    Cordialement

  3. #3
    jeanne08

    Re : Préparation de TP: soude titrée

    Je ne vais pas répondre à toutes tes questions mais je vais te donner quelques pistes

    - si mes souvenirs sont bons les pK de H2CO3 sont de l'ordre de 6 et 10 donc on va faire un diagramme de prédominance pour se fixer les idées : H2CO3 predomine à pH<5
    HCO3 - prédomine entre pH 7 et 9
    CO3 2- prédomine à pH> 11
    pour pH aux alentours de 6 on a un mélange H2CO3+HCO3- et pour pH aux alentours de 10 on a HCO3 et CO3 2-
    par ailleurs les OH- sont importants au dela de pH 10/11 et les H+ sont importants en dessous de pH 3/4

    - soit un volume V de soude pure à c mol/L ... il faudra une certaine quantité de H+ soit Ve mL d'acide fort pour la neutralisation
    - soit un volume V de soude qui s'est carbonatée : 2OH- + CO2 = CO3 2- . la solution contient c-2x de OH- et x de CO3 2- . On va doser ensemble les OH- (c-2x) et les CO3 2- ( x) et on aura un saut vers pH 8 ( phtaléine) , puis on dosera les x de HCO3- , saut vers pH 4 ( hélianthine) ... et l'ensemble necessitera Ve mol de H+ ... le même que si la soude n'était pas carbonatée ...
    reamarque : si les solutions sont très concentrées on peut , peut-être, au pHmètre , déceler un petit saut vers pH de l'ordre de 11 correspondant au dosage des c-2x en OH- .
    - on dose un acide fort par de la soude carbonatée ( avec c-2x mol/L de OH- et x mol/L de CO3 2- ) tu vas constater , en regardant bien les espèces prédominantes que tant que le pH n'ateint pas 5 les OH- disparaissent , les CO3 2- sont transformés en H2CO3 donc quand on atteint pH environ 4 ( on a un saut ) on a dosé tout l'acide fort mis au départ comme avec de la soude non carbonatée. Pour la suite je te laisse réfléchir ...

    A toi de comprendre ... il faut bien comprendre comment évoluent les espèces en fonction de ce que l'on ajoute ...

  4. #4
    chicochem

    Re : Préparation de TP: soude titrée

    Tes notions sont justes.

    La carbonatation de l'eau par l'air. CO2 gazeux passant à CO3 2-. Et bien bon courage.
    Aussi tes concentrations de travail 1mol/L et 0.1 mol/L sont trops élevées.

    redivise par dix facile et encore plus si tu veux checker carbonatation accidentelle.

    Cordialement

    Sinon faire une conf a des ingé. on peut se douter de ton niveau mais on est pas là pour se moquer.

  5. A voir en vidéo sur Futura
  6. #5
    chicochem

    Re : Préparation de TP: soude titrée

    Récupère des cartouches de CO2 (ou carboglace) et faites barboter dans l'eau. L'acidité aquise par l'eau devrait etre plus significatice

  7. #6
    chicochem

    Re : Préparation de TP: soude titrée

    Pour l'indicateur de pH, la zone de virage doit etre dans le saut de pH

  8. #7
    invite97d07874

    Re : Préparation de TP: soude titrée

    Pour répondre à tout le monde:
    - Je suis en première année de cycle ingénieur dans une école de chimie.
    - Ce n'est pas moi qui ais choisi la base du TP, on me l'impose. Je dois "juste" travailler en préparation pour savoir à quel pH j'aurais des équivalences, choisir les indicateurs colorés en fonction de çà et (re)trouver les concentrations de OH- et CO3^2-
    - 1mol/L et 0,1 mol/L sont peut-être des concentrations élevées, mais c'est celles-ci que l'on m'impose pour effectuer ce tp.

    - Merci pour les zones de pka, c'est une autre méthode pour trouver environ le pH à l'équivalence auquel je n'avais pas pensé.
    - Donc il me faudra toujours le même volume équivalent pour une soude carbonatée ou non, sauf que les zones de pH et d'équivalence seront différents...
    D'accord merci.
    - Pour le cas du dosage de l'acide fort, je ferais çà plus en détail demain, merci^^

  9. #8
    invite97d07874

    Re : Préparation de TP: soude titrée

    Double post, mais y a pas de bouton éditer :/

    Par contre par rapport aux autres questions concernant le type d'eau, c'est bon ce que je pense?
    Et l'intérêt de la dilution: est-ce que c'est pour "purifier" une nouvelle s'il y a eu carbonatation dans la solution mère? Ou comme c'est une dilution exacte (et que donc on connaît normalement la concentration) c'est pour mieux voir l'influence de la carbonatation (s'il y a) ?

  10. #9
    invite97d07874

    Re : Préparation de TP: soude titrée

    Re-bonjour,

    J'ai travaillé sur le dosage de HCl par NaOH.
    Si j'ai bien compris, lorsqu'on ajoute OH-, H3O+ réagit avec ce dernier mais également avec CO3^2- s'il y a (puisqu'on ajoute HO- et CO3^2- "en même temps") et le transforme directement en H2CO3.
    Comme H3O+ est un acide fort par rapport à H2CO3, il va réagir en priorité avec les ajouts de OH- et CO3^2-.

    Par contre, ce que je n'ai pas compris: on se dirige vers un pH de plus en plus basique normalement et s'il n'y avait pas de carbonatation du tout, H3O+ réagit avec OH- jusqu'à pH= 7 environ.
    Ici, il risque d'être plus bas parce qu'il y a H2CO3 dans la solution, d'où le pH=4?
    Dans ce cas, l'équivalence va arriver "rapidement" par rapport au pH de départ quand H3O+ est seul. Du coup, je me demande: le volume Ve de soude ajouté sera le même dans le cas avec et sans carbonatation?
    Je me suis aussi posé la question: le volume Ve que j'aurais me permettra de calculer la concentration de OH-, mais est-ce que de cette manière je pourrais aussi avoir la concentration en CO3^2-?

    On me dit aussi d'utiliser les mêmes indicateurs colorés lors du dosage soude carbonatée par acide fort que lors du dosage acide fort par soude carbonatée. Est-ce que cela me permettra bien de voir l'unique saut de pH dans le second cas?

    Dans le cas de l'acide étalon utilisé pour connaître la concentration OH- et CO3^2-, se sera la même manière de faire que pour le dosage acide fort par soude carbonatée?
    Si je me place en condition sans carbonatation, je trouve à l'équivalence un pH=8,55 (pka de l'hydrogénophtalate=5,1)

    Si j'ai carbonatation, mon acide faible réagira avec OH- et aussi CO3^2- pour former H2CO3. Sauf qu'ici, les pka sont plus ou moins du même ordre de grandeur par rapport à la situation précédente.
    De ce fait quand on ajoute HO-, les deux acides ne vont-ils pas réagir en même temps?
    Aussi à l'équivalence, j'aurais dosé l'hydrogénophtalate de potassium et H2CO3? Il me reste alors en solution HCO3- et la base conjugué de l'hydrogénophtalate?

    Je pense qu'une fois que je serais certains de ces réponses là, cela devrait être plus ou moins bon...

  11. #10
    jeanne08

    Re : Préparation de TP: soude titrée

    - dans le cas du titrage d’un acide fort par la soude carbonatée il est sûr que le saut sera un peu moins important qu’avec une soude non carbonatée mais je pense que le volume équivalent reste bien le même. Quant à la suite du titrage je ne sais pas trop : on va avoir une solution qui ne contiendra qu’un peu H2CO3 ( qui proviennent des CO3 2- versés jusqu’à Veq) dans laquelle on ajoute un mélange de OH- et de CO32- , qui vont tous les deux réagir avec les H2CO3 pour donner des HCO3- , il faut regarder de près , peut être qu’il est possible de connaitre la proportion de CO3 2- ???
    - lorsqu’on titre un acide faible … cela me parait beaucoup plus compliqué. Cet acide faible AH a un pK de l’ordre de 5 . Il est évident que AH réagit bien avec OH- et CO3 2- … mais que lorsqu’il y a disparition de AH on ne sait pas trop en quoi est transformé le carbonate … en H2CO3 , en HCO3 - ??? On a donc, je pense , un peu de mal à faire du quantitatif …

  12. #11
    invite97d07874

    Re : Préparation de TP: soude titrée

    D'accord pour l'acide fort. Mais un saut moins important de telle sorte que le pH atteint 6? 5?
    Vu que pour le dosage précédent j'utilise les indicateurs colorés phénolphtaléine (8-9,9) et rouge de chlorophénol (4,8-6,4 => parce à l'équivalence avec 0,1 mol/l le pH sera plutôt vers 4,7 que 4,2 pour 1mol/L à ce moment...), est-ce que je pourrais détecter le saut de pH de l'acide fort?

    Sinon, pour l'acide faible, ça ne va pas être évident de décider d'un indicateur coloré alors :/
    le saut sera moins important qu'avec une soude non carbonatée, mais de combien? Sachant que sans carbonatation, j'aurais utilisé un indicateur coloré avec comme zone de virage 7,3-8,7...

    Dans les deux cas, comment je pourrais connaître la faible proportion des carbonates en sachant que je n'ai que des indicateurs colorés mentionnés ci-dessus... :/

  13. #12
    invite2313209787891133
    Invité

    Re : Préparation de TP: soude titrée

    Bonjour

    Il existe un petit logiciel gratuit très utile pour effectuer des calculs sur les dosages: http://jeanmarie.biansan.free.fr/dozzzaqueux.html
    Je suis toujours étonné qu'il ne soit pas plus connu...

  14. #13
    invite97d07874

    Re : Préparation de TP: soude titrée

    Bonjour,

    Merci pour le logiciel.
    En effectuant quelques approximations par rapport à la quantité carbonatée, j'ai pu confirmer mes premiers dosages.

    Pour le dosage de l'acide fort par la soude carbonatée approximée, j'ai pu constater un saut vers pH 4-5 et un vers 8. Cela voudrait dire que le premier correspondrait à la neutralisation de H3O+ et le deuxième à la neutralisation de la quantité de H2CO3 qui s'était formé au-paravant, non?
    Dans ce cas, je peux savoir combien de CO3^2- était dans le volume de HO- ajouté...

    Par contre, je ne trouve pas l'hydrogénophtalate dans le logiciel, il va falloir que je me débrouille pour celui là encore...

  15. #14
    invite2313209787891133
    Invité

    Re : Préparation de TP: soude titrée

    Non, le 1er saut correspond au dosage de OH- et CO32- (vers pH 8); le 2eme saut à HCO3- (vers pH 4).

  16. #15
    invite97d07874

    Re : Préparation de TP: soude titrée

    Heu, oui quand j'ai dans l'erlenmeyer la soude carbonatée et l'acide dans la burette.

    Mais quand j'ai l'acide dans l'erlenmeyer et la soude dans la burette, c'est toujours pareil?
    A ce que j'avais compris non...
    Parce que dans ce cas là, j'ai l'acide en excès jusqu'à équivalence contrairement au cas précédent...
    Je ne vois pas l'intérêt de faire les deux sortes de dosage (si cela revient exactement au même) et qu'on nous demande de comparer les titres obtenus...

  17. #16
    jeanne08

    Re : Préparation de TP: soude titrée

    Lors du dosage d'un acide fort par la soude carbonatée le saut vers pH ' correspond à la transformation des OH- en eau et des CO3 2- en H2CO3 ... on va donc puvoir faire des calculs et doser correctement l'acide. Pour la suite ... il faut voir , le saut vers pH 8 correspond à la transformation des H2CO3 en HCO3- avec les OH- verses et les COP3 2- verses ... on peut , sans doute s'en tirer pour savoir la compostion de la soude carbonatée ...
    Pour la neutralisation de la soude carbonatée par un acide faible AH ( pK de l'ordre de 5) le saut vers pH 8 va correspondre à la formation d'eau et HCO3- mais ce qui se passe après me semble plus compliqué et je ne suis pas sure que l'on observe un saut ...
    Pour la réaction acide AH dans le becher + soude carbonatée , là cela devient tr_ès complexe , quand AH est neutralisé , on a un pH vers 6/7 et on aura des HCO3- et des H2CO3 ... pas simple ça !!

  18. #17
    invite97d07874

    Re : Préparation de TP: soude titrée

    D'accord, merci beaucoup.
    Je pense que je peux pas vraiment prévoir plus et préparer plus pour savoir quel indicateur utilisé à quel pH...

    Surtout que pour calculer le pH a l'équivalence pour l'acide faible, ce n'est pas simple du tout: j'ai H2CO3, peut-être HCO3- et la base faible conjugué! Je ne peux pas utiliser les formules simplifiés qu'ils me fournissent donc voilà...

    Il faudra que je voie comment cela évolue pour ces deux derniers dosages d'un acide par la soude carbonatée.
    Les autres dosages de la soude carbonatée par l'acide m'ont l'air plus "au point" que ces deux-là...

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