méthodes de cristallisation pour structure RX

[inviteac458b2e]

Bonjour à tous !

Voilà mon petit soucis : j'essaie de faire cristalliser un complexe de Nickel par diffusion. Le problème c'est que les cristaux que j'obtiens ne sont pas du tout homogènes (pour info, la cristallisation se fait par diffusion dans le pentane d'une solution saturée du complexe dans le toluène). Autre info, les ligands du Nickel sont des carbènes N-hétérocycliques présentant plusieurs doubles liaisons censées faciliter la cristallisation.

Du coup, je voulais savoir si une autre méthode de cristallisation (diffusion de vapeur ou évaporation lente) permettrait d'obtenir des cristaux homogènes ? Existe-t-il d'autres méthodes de cristallisation que celles citées ? Enfin, quelles sont les différences entre chaque technique dans l'obtention de cristaux ?

Merci d'avance
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[invitea85ccf09]

Tu as tenté de faire ta diffusion de pentane dans le toluène à température ambiante ? Si c'est le cas essayes de le faire à froid.
Tu peux également changer tes solvants de solubilisation et de diffusion si ceux que tu utilises ne conviennent pas.

[mach3]

il y a pas mal de techniques, toutes n'étant pas forcément applicables à un composé donné et aucune n'étant la panacée. L'idée générale c'est d'engendrer une sursaturation faible pour avoir surtout de la croissance et peu de nucléation.

Comme techniques il y a:

-Evaporation lente d'une solution.
Un flacon fermé par un parafilm percé de quelques trous fait en général l'affaire. Plusieurs essais sont nécessaires (différents solvants, nombres de trous différents pour accélérer ou ralentir l'évaporation). La forme du flacon et la hauteur de solvant à l'intérieur peu avoir une influence (cristaux qui poussent sur les parois, ou poudre très fine qui se forme au dessus du menisque)
-Refroidissement lent d'une solution.
Tu prépares une solution saturée à chaud et tu refroidis lentement grâce à un thermostat. Plusieurs essais sont également nécessaire pour trouver les bonnes conditions si elles existent (solvant, température initiale, température finale, vitesse de refroidissement). Je précise au cas où, qu'il ne faut pas agiter la solution pendant son refroidissement
-Sublimation
on chauffe le produit sec sous vide et sa vapeur vient se condenser sur une surface froide. Difficile en général d'avoir des beaux cristaux avec cette technique mais parfois... Il faut de plus que le composé soit assez volatile et tienne un minimum à la chaleur.
-cristallisation en gel.
On prépare un mélange avec un solvant le composé et un gélifiant (agarose, TMOS, ...) on homogénéise à chaud. En refroidissant, le gel prend. Sa forte viscosité permet une croissance très lente et les cristaux obtenus sont souvent très beaux. Problème, trouver le gélifiant compatible avec le solvant désiré.

Il y en a d'autres, comme les méthodes de diffusions que tu mentionnes.

Le plus simple pour commencer c'est l'évaporation et le refroidissement. Il ne faut pas hésiter à multiplier les essais dans des conditions identiques car le phénomène peut être un peu aléatoire.

Si tu obtiens des cristaux pas mal mais trop petit tu peux essayer de les faire maturer en les mettant dans une solution saturée et en faisant des cycles lents de chauffe/refroidissement (en évitant de tout dissoudre pendant la chauffe bien-sur).

m@ch3

[inviteac458b2e]

Merci pour tes infos mach3 !

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