Limiter la Carbonatation lors d'un dosage

[invite3b9e6d82]

Bonjour a tous ,
Je suis confronté au problème suivant , je dois doser dans une huile les acides avec de la soude alcoolique.
Pour cela j'utilise un indicateur coloré (alpha-napthobenzeine) pour détecter l'équivalence.
Mais j'ai un problème, c'est que proche de l'équivalence ou même a l'équivalence , la couleur ne tient pas.
C'est a dire que la solution va entièrement passer verte, puis 1 voir 2 secondes après ,redevenir orange.
Le problème vient d'après moi de la carbonatation de la solution.
Ne pouvant pas travailler sous atmosphère inerte , j'ai quand mime essayé de filtrer l'air avec une garde a potasse et de laisser l'arrivé d'air dans ma fiole avant et pendant le dosage , mais les essais ne sont pas très concluant.
Des idées pour pallier à ce probleme ?
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[moco]

Il y a peut-être une autre raison. Il est possible que ta soude produise la saponification de l'huile, et transforme ton huile en glycérol plus oléate de sodium, indépendamment du problème de la carbonatation.
Cette réaction est très rapide si on mélange de l'huile avec NaOH concentré et de l'alcool, le tout en proportions à peu près égale. Le tout se transforme en savon en quelques secondes, et j'utilise même cette réaction pour montrer en classe comment transformer de l'huile en savon.

[invite9ad979a3]

Salut

La réponse de Moco est tout à fait exacte.

Je faisais l'indice d'acide sur des produits contenants des macrogols. Et en effet l'indicateur disparait rapidement à l'équivalence dus à une réaction de saponification.

Tu ne pourra pas vraiment y remédier. Fais plusieurs essais et calcul le CV (RSD).

As tu une idée de le teneur théorique en acide dans ton huile ??

Alex

[invite3b9e6d82]

Hum.... d'accord mais je ne peux pas faire autrement , puisque je dois appliquer à la lettre une norme ISO concernant l'indice d'acide des produits pétroliers.

D'ailleur c'est bizarre que cette norme ne précise rien sur cette saponification.
J'utilise du KOH a 0,1 mol par litre, c'est suffisant pour initier cette réaction.

Dans ce cas comment faire pour repérer l'équivalence? j'attends que la couleur persiste ( comme précise la norme ) ou alors des que l'indicateur vire au vert je considère être à l'équivalence.

Sinon l'huile que j'analyse possède un indice d'acide compris entre 0,5 et 1. ( souvent 0,7)

Merci pour vos réponses

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite037c06e7]

Bonsoir,
dans la pharmacopée européenne l'indicateur est la phénolphtaléine et il est indiqué que l'équivalence est atteinte quand la coloration rose persiste plus de 15 s.

[invite3b9e6d82]

J'ai les mêmes contraintes , dans la norme il est bien précisé que la couleur doit persister 15 s.
Mais j'ai souvent fais d'autre dosage colorimétrique et je n'avais pas ce problème.

Voulant vérifier l'hypothese de la saponification , j'ai fais un petit test. J'ai fais mon dosage et une fois la couleur verte atteinte,j'ai versé un peu de cette solution dans une fiole que j'ai refermé en prenant soi de ne pas laisser d'air.

Le résultat est probant. La solution qui est resté dans le bêcher redeviens orange alors que celle dans la fiole reste verte , c'est donc bien un phénomène de carbonatation.

Reste encore savoir comment limiter ce phenomene.

[invite037c06e7]

Effectuer le dosage a basse température?

Edit : Pardon j'étais resté sur la saponification

[inviteac45697a]

si ton huile n'est pas trop visqueuse tu peux la faire buller.

si elle est trop visqueuse, tu peux essayer dans un tricol avec un flux d'azote sur la surface de ton huile. ça devrait empêcher trop de CO2 d'arriver dans l'huile.

[invite42d02bd0]

Une saponification à froid, avec le KOH est très lente!

En général, quand on est proche du point d'équivalence, on chauffe un peu pour virer le CO2 et on continue à titrer et on a la bonne équivalence.

[moco]

La saponification des huiles est lente si les solutions de KOH ou de NaOH sont diluées. Mais si elles sont concentrées, la saponification ne dure que quelques secondes.
Essaie ! Mets dans un tube à essais 5 à 10 grains de NaOH ou de KOH. Recouvre-les du minimum d'eau. Agite un peu pour dissoudre. Ajoute de l'huile de colza ou d'olives, à peu près le double en volume. Puis ajoute un peu d'alcool (le même volume que celui de la solution concentrée de NaOH ou de KOH). Agite vivement le tout. La transformation en savon est quasiment instantanée ! Essaie ! C'est spectaculaire, cette masse liquide qui durcit et se transforme en savon en 3 secondes !