test de présence d'arsenic dans du laiton

[jctof]

Bonjour,

Je cherche la présence d'arsenic dans du laiton.
L'addition d'arsenic dans le laiton en très faible proportion (0.03% dans du CuZn30) le rend presque insensible au phénomène de dezincification.
cf : http://www.wieland.de/commonmedia/co...a_z_MA1_05.pdf

Je viens de faire une analyse avec un testeur à fluorescence rayons X (type Niton XL2) mais l'appareil cherche parmi ~20 métaux mais pas l'arsenic

Quelqu'un connaitrait-il une méthode (même destructive) pour révéler la présence d'arsenic dans un alliage (applicable au laiton) ?

Merci d'avance pour toutes les remarques qui pourront faire avancer le sujet,

Jctof
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[moco]

Il y a le célèbre test de Marsh. Cela consiste à prendre 5 à 6 g de l'échantillon de métal, et mettre le tout dans un erlenmeyer de 150 mL. On ferme le récipient par un bouchon percé d'un trou par où passe un tube de verre. On relie ce tube vertical à à un long tube de verre de quartz un peu plus gros, et fixé horizontalement dans la flamme d'un bec de gaz. Mais au début, on n'allume pas le gaz. L'extèmité du tube de quartz est obturée par un bouchon percé d'un tou par où passe un petit tube de verre.

Puis verser dans l'erlenmeyer 20 mL d'acide sulfurique concentré, mais dilué avec 7 fois son poids d'eau. Il se produit un vif dégagement de gaz Hydrogène. Ce gaz se mélange à l'air et s'échappe de la fiole. Au bout de 20 minutes, on estime que le gaz Hydrogène qui s'échappe ne contient plus d'air. On allume le gaz qui sort à la sortie du long tube horizontal en quartz. Il doit former une petite flamme de 2 à 3 mm de long. On enflamme alors le bec de gaz.

S'il y a de l'arsenic dans le métal, il a été transformé en gaz AsH3 par l'acide sulfurique. Et AsH3 se décompose dans la flamme en laissant un miroir gris d'arsenic qui se dépose juste en dehors de la zone chauffée par la flamme.
L'opération dure une heure. On détecte facilement 0.05 mg d'arsenic avec cette méthode

On a intérêt à insérer une colonne de verre remplie de chlorure de calcium entre l'erlenmeyer et le tube de quartz chauffé, pour capter la vapeur d'eau.

Pour obtenir des résultats quantitatifs, il faut faire des tests comparatifs. J'ai de la documentation si tu le veux. Je te l'envoie, si cela t'intéresse.

[jctof]

Bonjour,

Merci beaucoup pour cette explication très détaillée. Je ne connaissais pas ce "célèbre" test de Marsh, puisque je n'ai fais de chimie qu'au lycée
et en première année de prépa.

N'ayant pas le matériel nécessaire, si je ne trouve pas autre moyen à ma portée, j'essaierai de trouver un labo capable de le faire sur mes échantillons.

En cherchant dans la littérature existante sur internet, avec le mot clef supplémentaire (merci encore) "test de Marsh", j'ai trouvé ceci:
http://www.lavoisier.cnrs.fr/ice/ice...=off&search=no p501
et
http://books.google.fr/books?id=OBl9...0verte&f=false p149

Or, en recuisant une pièce en laiton (que je savais contenir 0.03% d'arsenic) j'ai cru remarquer une flamme plus verte qu'avec du laiton non-arsenié.
Je reproduirai la semaine prochaine l'essai sur plusieurs pièces de composition connue, pour espérer remarquer une couleur de flamme propre à la présence d'arsenic.

Je vous envoies un message privé pour quelques précisions supplémentaires.

Cordialement,

Jctof