Recristallisation et quantité de solvant minimale
Bonjour,
Y a t-il quelqu'un qui pourrait m'expliquer en détail la raison pour laquelle la quantité de solvant à introduire doit être minimale lors d'une recristallisation ?
Ma prof de chimie me l'avait expliqué mais c'est très flou aujourd'hui...
En quoi ça joue sur le rendement ?
Merci !
Plus vous mettez de solvant, plus vous allez dissoudre.En quoi ça joue sur le rendement ?
Avec la quantité minimale de solvant vous vous assurez le rendement, mais pas nécessairement la pureté si votre produit est trop sale ou s'il a à l'état solide une affinité particulière avec une des impuretés.
m@ch3
Never feed the troll after midnight!
Mais en quoi ça pose problème qu'il y ait dissolution? S'il y a trop de solvant ça ne recristallisera pas après quoi qu'il arrive?
A la fin de la recristallisation, on refroidi le plus possible pour cristalliser le plus possible (bien souvent la solubilité baisse quand la température baisse), la quantité que l'on peut cristalliser étant strictement bornée par la solubilité. Si 1g de solide est soluble dans 100mL de solvant à froid (solubilité dans 100 volumes dans le jargon), et que vous faites votre recristallisation dans 50 volumes, vous ne pourrez, au maximum, récupérer que la moitié de votre produit. Pour récupérer le reste il faudra distiller du solvant (ou refroidir encore plus si vous en avez les moyens...). Autant donc partir avec seulement 10 volumes (90% de rendement), voire seulement 5 (95% de rendement), si évidemment vous arriver à dissoudre à chaud dans des volumes si réduits, et si vous arrivez à agiter efficacement la purée épaisse que vous risquez d'obtenir à froid.
En mettant la quantité minimale pour dissoudre à chaud, vous vous assurez le rendement le plus haut possible à froid sans ajouter une opération supplémentaire de distillation (opération qui de toutes façons finira par vous faire totalement perdre tout le bénéfice de la recristallisation : arrivé à un certain point, autant amener à sec au rotavap, ça fera la même chose...). Evidemment question pureté, vous n'avez aucune assurance que cela fonctionne si ça n'a jamais été testé. Il y a des recrist qui marchent très bien, certaines qui ne demandent qu'à être optimisées, d'autres qui ne sont que des fiascos quoi qu'on fasse.
m@ch3
Dernière modification par mach3 ; 23/03/2012 à 22h17.
Never feed the troll after midnight!
Merci beaucoup c'est très clair maintenant !
