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Problème de validation méthode, gravimétrie



  1. #1
    I0S_6

    Problème de validation méthode, gravimétrie


    ------

    Bonjour,

    j'ai voulu doser le potassium dans du lait par gravimétrie. J'ai utilisé le tétraphénylborate de sodium pour précipiter mon potassium (étant donné que ce réactif est assez séléctif pour mon ion dans ce milieu là).
    Ensuite j'ai voulu "valider" ma méthode en utilisant des concentrations connues de potassium. Pour cela j'ai utilisé du KH2PO4. Malheureusement, d'après mes résultats j'obtient quasiment 27x moins que ce qui était prévu... Et lorsque je met en très large excès (x1.5 l'excès de base), j'ai un précipité sensiblement plus grand. Mais je doute que ce soit le réactif non dissouds (j'ai travaillé dans ~30ml).
    Est-ce quelqu'un pourrait me dire pourquoi est-ce j'obtiens des valeurs aussi inférieures ?
    J'ai utilisé une solution de dihydrogénophosphate de potassium à 0.03M et j'ai filtré 25ml à l'aide de filtres pour gravimétrie de type G3.
    Est-ce à cause d'effets matriciels éventuels ? Interférence ? Précipitation parasite du NaH2PO4 ?

    Merci beaucoup pour votre attention

    -----

  2. #2
    moco

    Re : Problème de validation méthode, gravimétrie

    Le dihydrogénophosphate de potassium donne des solutions relativement acides dans l'eau. Est-ce que cette acidité perturbe la précipitation du téttraphénylborate de potassium.
    A ta place, moi j'essaierais de tester la méthode avec une solution neutre de chlorure de potassium, avant de chercher autre chose.

  3. #3
    I0S_6

    Re : Problème de validation méthode, gravimétrie

    Bonjour, merci pour la réponse moco !
    J'aurais dû penser avant à l'effet "acide" de ce réactif... Vu les résultats il est plus que probable que ce dernier ai affecté ma précipitation. Mais pourquoi ?
    Je n'ai plus l'occasion de tester avec du KCl, l'expérience se déroulait sur deux demi-journées, pas vraiment eu le temps de tout faire (malheureusement). Mais j'ai bien pris note de cette éventualité et l'ai mentioné dans mon rapport.
    Encore merci, quant à l'éventuel effet de l'acidité.. Je serais bien curieux de savoir pourquoi. Peut-être parce que les protons H+ entrent en compétition avec les ions K+ ?
    Je ne sais pas vraiment...

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