Isolation d'un alcool

[invitef6d4c773]

Lors d'un laboratoire de chimie, j'avais à identifier un aldéhyde inconnu. Pour y arriver, j'ai séparer l'aldéhyde en alcool et en acide. Je les ai séparé par extraction liquide-liquide avec CH2Cl2 comme solvant, l'alcool se trouvait alors dans la phase organique. Après, ça disait d'ajouter une solution aqueuse 5% de bicarbonate de sodium... j'avais environ 75/100 ml de phase organique et j'ai ajouté 50 ml de solution... Après cette étape il s'est formé deux phases, une liquide translucide et l'autre avec le bicarbonate. Le bicarbonate n'étant pas soluble dans l'alcool, j'ai conserver que la partie du dessus croyant que mon liquide y était...

Toutefois, après avoir ajouté du H2O... il ne s'est pas formé une deuxième phase (H2O étant plus lourd que l'alcool)... donc c'est comme si je n'avais que de l'eau. Est-ce que c'est parce que j'ai ajouté trop de solution aqueuse ?

Je me demandais si c'était possible que mon alcool soit avec mon solide... dont je me suis débarrassé ? Et si il s'avère que mon alcool soit dans mon liquide transparent, y-a-t-il un moyen d'aller l'isoler pour pouvoir le caractériser, considérant qu'il est possiblement en solution avec du CH2Cl2 et de l'eau ?

Merci de m'aider... je suis totalement perdu
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[invitef5d8180a]

Bonjour,
quand tu écris:

j'ai conserver que la partie du dessus

et que tu fais une extraction au dichlorométhane, ça revient à dire que tu as conservé la phase aqueuse.
Et oui, le DCM est plus dense que l'eau, ta phase organique est en-dessous.
Tu as donc récupéré le bicarbonate et tu y as ensuite ajouté de l'eau et vu que eau + eau = eau, tu n'as observé qu'une seule phase.

[invitef6d4c773]

En fait, j'avais terminé mon extraction et j'ai traiter uniquement ma phase organique avec le bicarbonate. Mais vous me dites que la phase du bas dans laquelle il y avait une présence visible de bicarbonate contenait le dichloro? Alors est-ce que mon alcool était contenu dans cette partie et que j'aurais du la conserver ?

[invitef5d8180a]

Quand on fait une extraction DCM-Solution aqueuse de bicarbonate, la phase du haut est la solution aqueuse et celle du bas le DCM.
Si ta solution de bicarbonate est saturée, tu peux avoir quelques grains de bicar (sous forme solide) qui tombe au fond de l'ampoule. Il n'est reste pas moins que c'est toujours la phase du bas qui est la phase organique.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invitef6d4c773]

Si la phase du bas est la phase organique, comment je peux procéder afin de séparer mon alcool du dichloro et du bicarbonate... je me vois faire une distillation (sous vide avec un évaporateur rotatif) pour éliminer le dichloro, mais il me resterait Alcool+Bicarbonate... est-ce qu'une filtration serait suffisante dans ce cas pour obtenir uniquement l'alcool?

[invitef5d8180a]

oui, filtration pour enlever le bicarbonate qui est sous forme solide (insoluble dans le DCM) suivi de la concentration de la solution au rotavap.