Isoler un principe actif dans un médicament ?

[invite88f849bc]

Salut à tous

Dans le cadre de travaux pratiques en chimie analytique on nous demande de rédiger un protocole dans lequel on devra préciser les méthodes pour isoler et doser le principe actif et un excipient à effet notoire, le médicament étant EUPHYLLINE
voici sa composition :

principe actif : théophylline (Peu soluble dans l’eau, assez soluble dans l’éthanol , soluble dans les solutions d’hydroxydes alcalins, amoniaque et minéraux.) http://fr.wikipedia.org/wiki/Th%C3%A9ophylline
excipient à effet notoire : lactose monohydraté (soluble dans l’eau (mais lentement) et insoluble dans l’éthanol 96%.)
autres excipients : carmellose sodique, cellulose acétate, cellulose monocristalline, citrate de triéthyle, méthylcellulose, talc

on met en solution la poudre, après pour isoler la théophylline j'ai pensé à faire une simple filtration de cette solution étant donné que seuls la théophylline, le citrate triéthyle et le talc sont peu ou insolubles dans l'eau !

mais c'est là que je bloque... je n'ai aucune idée de comment isoler la théophylline de ces deux excipients, peut-être faut-il tirer profit de la solubilité de la théophyllie dans les hydroxydes alcalins etc... mais je n'ai aucune info à ce sujet pour les autres excipients

auriez-vous une petite idée ?
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[moco]

Il te faut commencer par extraire ton mélange par l'éthanol. Il suffira de peu d'éthanol, puisque la théophylline y est soluble. Le lactose ne se dissoudra pas, les dérivés de la cellulose non plus. Tu filtres, ou plus simplement tu décantes ta soplution, et tu laisses évaporer. C'est tout.

[invite88f849bc]

merci pour la réponse

mais le citrate de triéthyle est également soluble dans l'éthanol :/ après par HPLC peut-être que ça ne posera pas problème mais si l'on veut doser la théophylline... vu que c'est un sel je sais pas si ça va interférer

[moco]

Tu n'arriveras jamais à séparer un seul composé d'un mélange complexe par une seule opération. ce serait trop beau ! Quand tu auras extrait ta théophylline mélangée avec du citrate de triéthyle, tu envisageras autre chose. Peut-être un traitement à NaOH, ou à HCl. A voir !

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite88f849bc]

oui c'est bien ce qu'il me semblait mais du coup je n'ai aucune idée de comment séparer théophylline et ce citrate, j'ai beau regardé les propriétés physico-chimiques...

La pharmacopée européenne dit :
citrate de triéthyle = soluble dans l’eau, miscible à l’éthanol à 96 pour cent , peu soluble dans les huiles grasses
théophylline = Peu soluble dans l’eau, assez soluble dans l’éthanol , soluble dans les solutions d’hydroxydes alcalins, amoniaque et minéraux.

il y a certes une différence de solubilité dans l'eau mais je ne sais pas si ça fera la différence

de plus si jamais je veux faire un dosage, toutes les étapes d'isolement du principe actif vont me faire perdre du produit :/

pour l'identification je pense que la présence de citrate ne gênera pas si je dois faire une CCM

[moco]

Débrouille-toi ! Fais des essais ! Essaie de faire une hydrolyse de ton citrate, soit par NaOH, soit par HCl. Nous ne sommes pas ta nounou !

[invitef5d8180a]

oui c'est bien ce qu'il me semblait mais du coup je n'ai aucune idée de comment séparer théophylline et ce citrate, j'ai beau regardé les propriétés physico-chimiques...

La pharmacopée européenne dit :
citrate de triéthyle = soluble dans l’eau, miscible à l’éthanol à 96 pour cent , peu soluble dans les huiles grasses
théophylline = Peu soluble dans l’eau, assez soluble dans l’éthanol , soluble dans les solutions d’hydroxydes alcalins, amoniaque et minéraux.

il y a certes une différence de solubilité dans l'eau mais je ne sais pas si ça fera la différence

de plus si jamais je veux faire un dosage, toutes les étapes d'isolement du principe actif vont me faire perdre du produit :/

pour l'identification je pense que la présence de citrate ne gênera pas si je dois faire une CCM

Il faut voir la solubilité de la théophylline en solvant organique. Du coup par extraction liquide-liquide (eau-???), tu pourrais te sortir d'affaire.
à toi de faire des essais pour trouver le solvant ???.