distillation THF

[val14]

Bonjour,

je souhaite distiller du THF, comment dois-je procéder ? un protocole svp?

Merci beaucoup d'avance.
-----

[HarleyApril]

Bonsoir

Usuellement, le THF se distille sur le radical anion de la benzophénone (benzophénone plus sodium).
On attend que le bouilleur prenne une teinte bleue (voire deep purple pour les manip sensibles) avant de distiller.

Outre les dangers du sodium, je te rappelle que la distillation va te donner un THF exempt de stabilisant et qu'il va se peroxyder rapidement (et les peroxydes, c'est explosif). Tester les peroxydes (il y a des bandelettes pour ça) avant de concentrer en fin de traitement de la manip !
Sais-tu comment détruire le sodium qui va rester dans le bouilleur ?

Les labos sont souvent équipés avec un appareil à distiller spécial pour l'éther ou le THF. La recette est au-dessus du bouilleur avec un robinet entre les deux. On commence par laisser distiller avec le robinet ouvert. On ne ferme le robinet que pour avoir du THF "fraîchement" distillé.

Cordialement

[molecule10]

Bonjour val14 :


Purification : élimination des peroxydes dangereux

En outre, il a tendance à former des peroxydes lors du stockage (comme tous les éthers) : il convient donc de tester la présence de peroxydes et le cas échéant de les éliminer avant tout usage car ce sont des composés particulièrement explosifs. Pour cela, on prélève un petit volume de THF à tester et on l'agite avec une solution acidifiée d'iodure de potassium à 10 % : si le test est positif (coloration jaune), il faut alors détruire les peroxydes en agitant la totalité du THF avec 1/5 de son volume d'une solution de disulfite de sodium à 5 %. On refait le test et l'on recommence si nécessaire le lavage au disulfite de sodium jusqu'à ce que le test soit négatif.
Cette précaution est indispensable avant tout usage du THF et en particulier avant la distillation, opération qui est souvent pratiquée à des fins de purification juste avant l'emploi d'un solvant : en effet, à la fin de la distillation, les résidus seront constitués presque exclusivement de ces peroxydes, lesquels vont s'échauffer et exploser. Une bonne méthode pour éviter ce phénomène est de distiller le THF sous atmosphère inerte (azote ou argon) et sur sodium et benzophénone - (C6H5)2CO -. Celle-ci forme avec le sodium un radical qui réagit avec les peroxydes de THF, l'eau et l'oxygène présents dans le THF et les élimine, produisant ainsi par distillation un THF pur, sec et désoxygéné. De plus le radical, (C6H5)2C∙-O−, possède une belle couleur violet profond qui, quand elle est observée, garantit que tous les peroxydes, eau et O2 ont été éliminés.

Bonnes salutations .