Bonjour à tous,
Dans le but d'une utilisation efficace de mon évaporateur rotatif pour mes synthèses, je suis à la recherche d'une table indiquant les "pressions" d'ébullition de plusieurs solvants à une T de 40°c, 50°C ou 60°C?
Ou alors une méthode facile de les déterminer approximativement par un simple calcul (pas de Clapeyron ^^')?
Je vous remercie d'avance, bonne journée
Wanny
Bonjour
Il y a plusieurs méthodes pour le faire, à partir d'une table, de l'équation d'Antoine ou avec une abaque.
Est ce que tu as besoin d'une grande précision dans la valeur de pression ? Est ce que tu as beaucoup de solvants différents ?
Le principe du rotavap est basé sur l'évaporation, de ce fait les formules basées sur l'ébullition ne sont pas appropriés.Envoyé par Wanny12
A moins de devoir évaporer en continu, le coup d'oeil du chimiste me parait la meilleure formule.
hum...
Parce que selon toi il y a une différence entre ébullition et évaporation ?
Bonsoir Dudulle :
Différences entre évaporation et ébullition
L'évaporation est différente de l'ébullition qui est une transition rapide. C'est un changement d'état appelé vaporisation.
Contrairement à l'ébullition qui est un phénomène volumique (les bulles naissent dans le liquide), l'évaporation est un phénomène surfacique (les molécules à la surface passent d'un état à l'autre).
Explication :
Lorsqu'il existe un volume libre au-dessus d'un liquide, une fraction des molécules composant le liquide est sous forme gazeuse. À l'équilibre, la quantité de matière sous forme gazeuse définit la pression de vapeur saturante dans le cas d'un liquide (solvant) pur, et qui dépend de la température. Cette pression peut être partielle ou totale.
Lorsque la pression partielle de la vapeur dans le gaz est inférieure à la pression de vapeur saturante et que celle-ci est elle-même inférieure à la pression totale ambiante, une partie des molécules passent de la phase liquide à la phase gazeuse : c'est l'évaporation, qui demande de fournir la chaleur latente correspondante, ce qui refroidit le liquide.
On parle de déplacement vers l'équilibre, l'équilibre étant caractérisé par l'égalité simultanée de la pression partielle et de la pression de vapeur saturante du liquide d'une part, et des températures d'autre part (à l'équilibre, les bilans des flux de chaleur et de matière sont nuls, les masses et les températures sont constantes).
Lorsque le solvant n'est pas pur, les liaisons entre solvant et soluté diminuent la pression de vapeur en équilibre avec la phase condensée ou adsorbée, l'équilibre étant toujours défini par un flux nul (chaleur et matière) : dit autrement, à une température donnée, la pression de vapeur en équilibre n'est plus forcément saturante dans ce cas. On parle alors d'une diminution d'activité du solvant.
Bonnes salutations .
Je sais tout ça...
Dans un rotovap il n'y a pas d'équilibre entre une phase liquide et un mélange de 2 corps : La température d'ébullition est exactement la même que celle à laquelle le solvant se vaporise.
Pourquoi fait-on tourner le ballon dans le rotavap ?
Si il y a ébullition, la rotation n'est pas nécessaire puisque la quantité de matière qui se vaporise ne dépend que dans la quantité de chaleur reçue par le liquide.
Si on imprime une rotation, c'est bien au contraire pour favoriser l'évaporation, qui a entre autre comme avantage de ne pas faire de bulle et donc d'éviter de perdre de la matière dans les micro-goutelettes. Même si, un temps la t° du liquide est telle qu'il y a ébullition, le refroidissement occasionné par la vaporisation est tel que la température du mélange descend en dessous du point d'ébullition. Ne laissant place qu'a de l'évaporation.
La meilleure preuve : le ballon du rotavap qui est froid (et parfois même glacé).
Pour commencer si on fait tourner le ballon c'est pour favoriser l'échange entre l'eau et le ballon, d'ailleurs en jouant sur la vitesse on peut modifier la vitesse d'évaporation.
La rotation n'évite pas les bulles, tout dépend du solvant que l'on évapore. Dans tous les cas même si l'ébullition se produit la perte par entrainement dans des gouttelettes est absolument infime.
Si la température descend en dessous de la température d'ébullition alors le liquide ne s'évapore plus du tout.
Si le ballon est froid c'est parce que tu pousses trop le vide, et surtout parce que personne ne t'a jamais expliqué comment on utilise correctement un rotovap (loi des 20°C).
Je ne suis pas d'accord avec certaines choses que tu as écrites, mais je n'ai pas envie que le débat dégénère alors je vais laisser la parole à d'autres et leurs vérités sera la mienne.
Le débat n'a aucun raison de dégénérer ; sur quels points n'es tu pas d'accord ?
L'évaporation est un phénomène qui se passe à n'importe quelle température. L'eau s'évapore à 20°C, sous 1 atm alors que sa t° d'ébulltion est de 20°C à 20 mmHg.
Evidemment à humidité relative égale, de l'eau à 50°C s'évaporera plus vite. C'est pourquoi ça a un sens d'apporter des calories au contenu du ballon par l'intermédiaire du bain d'eau.
Oui tu as tout a fait raison, l'eau s'évapore à pression atmosphérique à 20°C (si l'hygrométrie n'est pas égale à 100%), parce que sa pression de vapeur saturante est supérieure à la pression partielle de l'air qui se trouve au dessus du liquide.
Dans un ballon de rotovap il n'y a pas d'air, uniquement le solvant sous forme gazeuse, donc dépasser la pression partielle du solvant (qui par définition est égale à la pression de vapeur saturante, puisqu'il n'y a qu'un seul corps en présence) il faut que le liquide atteigne la température d'ébullition.
Il faut apporter de l’énergie au ballon parce qu'on effectue un changement d'état, il est impossible d'évaporer un liquide sans apporter de l’énergie.
Hé bien, je suis ravi d'avoir suscité le débat à ce point-là!
Disons que j'utilise une quinzaine de solvants classiques, faute de mieux j'ai imprimé un nomographe scotché sur ma chapelle, mais une simple liste serait plus simple.
Pour ne pas faire de nouveau débat sur évaporation ou ébullition, disons qu'il faudrait que le solvant parte continuellement mais sans ébullition (utilisation "classique" du rotavap).
J'imaginais que chaque organicien avait ça sur sa chapelle, je vois que non ^^
Sur la pompe que j'utilise il y a une bibliothèque de solvants intégrée ; il suffit de choisir le solvant dans la liste, et la pompe se charge d'ajuster un vide adapté.
Si tu me communique une liste je pourrais te donner les valeurs de vide et de température de bain requises, sinon tu peux les calculer avec l'équation d'Antoine.
Il faut respecter un paramètre important que peu de gens qui utilisent un rotovap connaissent : La température d'ébullition du solvant doit être au minimum 20°C en dessous de la température d'eau de condensation et au plus 20°C au dessus de la température du bain.
J'ai pas mal réfléchi au problème. Voici l'expérience "par la pensée" que je propose.
Imaginons une fiole jaugée de petite taille, dont le ballon est rempli au 1/3 d'éther. Le ballon de la fiole est immergé dans son ensemble dans un bain à 20°C.
Dans le col, qui est à l'air libre, est disposé un bouchon d'ouate.
Est-ce que cela sentira l'éther dans la pièce ?
Oui, un petit peu d'éther va réussir à sortir le temps d'arriver à l'équilibre (l'air va se saturer en éther, donc un petit volume va sortir de la fiole), puis plus aucune évaporation ne se produira.
Buchi propose une table (limitée a la température de 40C). Une fois plastifiée et scotchée a cotée du rotavap, elle est bien utile
http://www.google.com/url?sa=t&rct=j...,d.d2k&cad=rja
Avec cette table, pour une température d'ébullition à 40°C, il faut donc régler la température du bain à 60°C au plus, et avoir une eau pour condenser à 20°C ou moins.
Je ne partage pas ton analyse. Pour moi tout l'éther va s'évaporer.
Voici une autre expérience. J'ai pas mal réfléchi au problème et voici ce que je propose comme expérience.
Dans le ballon du rotavap de l'éther, plongeant dans de l'eau à 20°C. La Ppartielle de l'éther à cette t° est de 380 mmHg.
Dans le réfrigérant, de la carboglace. L'appareil n'est pas relié à une pompe.
Selon moi, les vapeurs d'éther vont se condenser sur le réfrigérant. Du coup la Ppartielle va diminuer et l'éther va s'évaporer dans le ballon pour compenser cette perte.
Je penche pour un phénomène relativement rapide (moins que si on fait le vide, évidemment !) mais après un temps raisonnable tout l'éther se sera évaporé.
D'accord - pas d'accord ?
c'est ce qu'on appelle le principe de la paroi froide
ce ne sera pas rapide : en une demi-heure, tu n'auras pas évaporé 100mL d'éther !
cordialement
Oui, dans ce cas on va évaporer l'éther, mais uniquement parce que la pression partielle à l'interface air/éther est plus haute qu'à l'interface air/condenseur, et que les molécules d'éther ont la possibilité de se déplacer.
Dans la 1ere expérience proposée la totalité du récipient est à la même température, et le tampon d'ouate agit comme un bouchon : Les 2 expériences ne sont pas équivalentes.
D'ailleurs plutôt que de rester dans la supposition je te propose de le faire réellement, et tu verra bien par toi même.
Dernière modification par invite2313209787891133 ; 23/08/2013 à 16h04.
