Bonsoir,
je cherche à purifier un produit, celui-ci en plaque CCM (90/10 DCM/MeOH) sort en milieu de plaque. Or je note deux autres taches l'une juste en dessus (environ 2 mm au dessus pour une plaque de 5 cm) et l'une juste en dessous (également 2 mm). J'ai déjà réalisé une colonne dans un mélange DCM/MeOH sur ce produit ce qui l'avait dégradé. Avez-vous d'autres suggestions ? Notamment en terme de techniques de précipitation ?
Merci d'avance
Cordialement
Bonne soirée
Bonsoir,
Il va peut être falloir un peu plus de détails. Quel type de produit veux-tu purifier? Est-ce un solide? Une huile? As-tu identifié les impuretés? As-tu essayé l'alumine à la place de la silice? Etait-ce une colonne "ouverte"? Une colonne flash? Combien de temps a duré ta purif?
Alors il s’agit d'un poudre. J'avais réalisé une flash et elle avait duré quelques heures. En ce concerne les impuretés je ne sais pas étant donné que le spectre du proton du mélange ne montre que les hyrdogènes du produit "propre". Et voici la molécule :
C'est quand même (très) long pour une flash! Si c'est un solide pourquoi ne pas tenter une recri? Tu penses que tu as des impuretés juste en te basant sur la CCM? En RMN tu ne vois que ton produit? Si tu penses que ton produit se dégrade sur silice, es-tu sûr que les taches que tu vois ne sont pas juste de la dégradation sur ta CCM? Comment as-tu pu obtenir ton produit un peu près propre pour le moment s'il se dégrade pendant la purif?J'avais réalisé une flash et elle avait duré quelques heures
(J'attend que la pièce jointe soit validée pour la molécule, tu n'as pas son nom?)
Dernière modification par Kemiste ; 20/11/2013 à 20h10.
Je viens de voir ta molécule, qui est donc un péptide. Pas sûr que tu en ai assez pour faire une recri. De quelle quantité disposes-tu? Peut être une purif par HPLC semi-préparative?
Merci pour ton aide. Je l'avais obtenu avec une colonne DCM/AcOEt qui avait duré super longtemps (j'avais fait cette purif il y a un moment). Je dispose d'environ 250 mg.
Concernant les autres questions?
Tu pourrais peut être faire une "vrai" flash, c'est à dire en 20-30 min max.Tu penses que tu as des impuretés juste en te basant sur la CCM? En RMN tu ne vois que ton produit? Si tu penses que ton produit se dégrade sur silice, es-tu sûr que les taches que tu vois ne sont pas juste de la dégradation sur ta CCM?
