Problème sur un chromatogramme en HPLC

[invite785c35f4]

Bonjour,
Dans le cadre d'un stage, j'ai réalisé une extraction d'additif sur du polyéthylène. J'ai ensuite analysé l'extraction en chromatographie HPLC, ainsi que des additifs témoins. Le but est une faire une caractérisation qualitative des additifs présent dans une poche de perfusion en polyéthylène.
Or, pour le chromatogramme d'un additif témoin en particulier, j’obtiens deux pics bien distincts, alors qu'il n'y a qu'une seule substance (et ne sont sont pas les pics du blanc). J’obtiens les deux mêmes pics sur le chromatogramme de mon extraction, donc à priori en comparant avec les témoins, il s'agirait du même additif.
Et là je ne comprend pas... Comment explique t-on qu'une seule substance donne deux pics?

Merci d'avance de vos réponses
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[HarleyApril]

Bonsoir

Es-tu sûr que ton composé est un composé unique ?
Il arrive parfois qu'un composé soit, par exemple, un mélange d'isomère cis et trans.
Tu peux nous dire ce qu'est ton additif et quel est la composition de ton éluant ?

cordialement

[invite785c35f4]

Bonjour,
Merci de vous penchez sur mon cas

Il s'agit de l'additif pour plastique numéro 8 (son vrai nom: bis[3,3-bis[3-(1,1-diméthyléthyl)-4-hydroxyphényl]butanoate] d’éthylène ). L'éluant que j'ai utilisé est un mélange eau/méthanol.

[JPL]

Je parie pour deux isomères. Je suppose qu'il y a une différence de niveau entre les deux pics ?

[A voir en vidéo sur Futura]

[HarleyApril]

voici la structure de l'additif

pas d'isomérie simple de type cis-trans

est-ce que les deux pics ont le même spectre UV ?

Si tu as de très faibles différences sur les lambda max, il peut s'agir d'un mélange d'isomère sur cet additif
Si tu as de grosses différences, il peut s'agir du stabilisant et de son produit d'oxydation

cordialement

[invite785c35f4]

Bonjour à tous,
Et merci de vos réponses, le mélange d'isomères effectivement je n'y avais pas pensé

Je vous met en pièce jointe le chromatogramme que j'ai obtenu afin que vous voyez à quoi ressemblent mes pics.
(Pour la modération:je suis désolée, je sais qu'il faut éviter le format pdf mais j'ai toujours eu un problème avec les formats image qui sont refusés en pièces jointes)

Cordialement

[JPL]

Le pic de droite est patatoïde ! Beurk ! Mais c'est peut-être explicable si tu n'as pas fait un gradient. En cas d'isomères je m'attendait plutôt à deux pics plus proches et bien définis.

[invite785c35f4]

Oui je n'ai pas fait de gradient. Par contre j’obtiens ces deux pics à 210nm mais pas à 280nm (là j'ai bien un seul pic), alors pour le coup je ne sais pas trop quoi en dire... Donc isomères ça marche pas?

[sfnsfn2]

j'ai pas pu voir les chromatogrammes
à 210nm, la phase mobile absorbe (très proche des cutoff de l'eau 195nm et 205nm pour le méthanol)
peut etre que c'est le pic de la phase mobile ou le solvant d'injection
pour confirmer, une injection

[invite785c35f4]

j'ai pas pu voir les chromatogrammes
à 210nm, la phase mobile absorbe (très proche des cutoff de l'eau 195nm et 205nm pour le méthanol)
peut etre que c'est le pic de la phase mobile ou le solvant d'injection
pour confirmer, une injection

Mais alors il devrait apparaître sur tous les chromatogrammes (c'est le même solvant pour tous) et pas seulement sur celui de l'additif 8 non?

[sfnsfn2]

oui effectivement
est ce que tu peux joindre le chromatogramme dans une autre format, je télécharge un fichier pdf et j'obtiens un fichier htm qui ne s'ouvre pas

une information: je me souviens d'un produit analysé, c'était un tensioactif en C18. lors de l'injection on a obtenu plusieurs pics!
mais le fabricant mentionne que son produit contient des tensioactif C14-C17 ou plus
voir si c'est le cas

[JPL]

C'est un fichier pdf tout à fait normal que j'ouvre sans problème.

[sfnsfn2]

j'ai réussi à ouvrir le fichier (enregistrer la cible du lien sous !!!!)
c'est un pic important, absorbance de 1.4au

c'est vous utilisez un détecteur PDA (DAD), vous pouvez comparer les spectres UV
est ce que le temps de rétention de ce pic est reproductible
quelle est l'influence sur ce pic si la solution est diluée
est ce qu'il existe à 280nm, quelle est sa hauteur
injecter une solution blanc
essayer avec une autre source de composé (peut etre que votre matière s'est décomposée)

...
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