Coulometre Karl Fischer

[invitef4bce540]

Bonjour, aujourd'hui je suis interimaire dans une entreprise de chimie est ma mission est de remettre a jour la norme pour le coulometre,j'ai trouver la norme qu'ils ont besoin pour leurs échantillon. Pour vous dire plus j'ai deux appareilles KF un avec diaphragme l'autre non, ma question est la suivante peut on utiliser les deux pour le meme produits? si non pourquoi car malgrer plusieur tentaive je n'arrive pas savoir si c'est faisable ou pas car il doit bien avoir une raison si on ales deux choix merci d'avance.

PS je suis desoler par avnce de mes fautes de français, je sais qu'il doit en avoit plein.
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[40CDV20]

Bonjour,
Je ne suis pas certain d'avoir bien compris la demande, j'ai le sentiment qu'il y a confusion entre le KF volumétrique et la coulométrie. Les cellules sont de conception différente. A noter également que dans les années 60 la cellule coulométrique a été sérieusement améliorée par J.Bizot pour traiter les corps solides et poudreux (voir méthode du même, qui de mémoire était axé sur la formamide avec utilisation d'azobenzène comme dépolarisant).
Tout l'intérêt d'une adaptation coulométrique au dosage selon KF est d'accroître considérablement la sensibilité (10 microgrammes au lieu de 10 mg). Il y a également quelques points d'écart tel le remplacement de l'iode par un iodure dans le réactif de KF dit modifié, mais surtout, la cathode et l'anode du générateur d'iode sont séparés par une membrane. De mémoire (encore), ça ne peut pas fonctionner sans, faute de quoi l'iode oxyderait les ions réduits générés à la surface de la cathode.
Mais attendre d'autres avis, tout ceci vient de très loin.
Cdt.

[invitef4bce540]

Bonjour,
non il n'y a pas de confusion je parle bien de KF en coulométrie est j'ai bien deux appareilles un avec une électrode génératrice avec diaphragme et un autre appareil avec une éléctrode génératrice sans diaphragme mais avec un seul réactif. Ma question était si par malchance un de mes appareils était non opérationnel pourrais je quand même utiliser l'autre avec mes échantillons qui ne vont pas avec cette appareils.

[40CDV20]

Bonsoir,
J'ai du mal à suivre, surtout ce couplage "échantillons-appareils" ?
J'ai dans l'idée que les deux appareils associés à leurs cellules ne sont pas tous deux coulométriques, ce qui pourrait expliquer deux lots d'échantillons selon leur teneur estimée en eau.
Dans un dosage volumétrique qu'il soit direct ou en retour on utilise une cellule (et non un simple bécher) également sous azote, avec 2 réactifs, le KF et le solvant, ainsi qu'un détecteur à 2 électrodes plates en platine. On peut très bien se passer du détecteur et observer le point d'équivalence en visuel, mais c'est moins précis. Ici pas de diaphragme.
Dans la méthode coulométrique, sur le générateur d'iode, on trouve une anode (où l'ion iodure s'oxyde en iode) et une cathode séparées par diaphragme (sans, ça ne fonctionne pas), ainsi qu'une électrode double en platine.
Bien entendu s'il s'agissait, d'un titrimètre et d'un coulomètre les niveaux de résolution ne sont pas du tout les mêmes.
Je me demande s'il ne serait pas plus simple de donner la marque et le type des appareils ?
Cdt.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invitef4bce540]

Bonjour
je ne savais pas si on pouvait donner la marque c'est pour sa que je me suis abstenue.
la marque de mon coulometre est un METRHOM 831 KF

[40CDV20]

Bonjour,
c'etait plus simple, effectivement c'est un coulométrique dont l'électrolyseur ne possède pas de diaphragme ? Je ne connais pas ce type de matériel, et je me demande comment la cellule est conçue, mais ce n'est pas la question.
Par contre, dans la présentation, rien ne dit qu'il soit calibrable pour l'utilisation d'une cellule à diaphragme. Il faut potasser le manuel et si besoin poser directement la question au distributeur de la marque.
Cdt.

[40CDV20]

Re,
Renseignements pris, une cellule sans diaphragme existe bien pour des applications simples, pour lesquelles l'inévitable oxydation des ions réduits par l'iode libérée constitue "l'épaisseur du trait".
Par contre elle n'a pas l'universalité et la finesse de mesure d'une cellule à diaphragme. Je ne vois pas trop l'intérêt, à part celui du prix et peut être de la maintenance.
De fait, il semble que le 831KF puisse accepter les deux cellules. Reste donc, selon les exigences analytiques et/où la teneur estimative en eau à sérier échantillons et cellules.
http://clients-metrohm.fr/base/base....p-Karl-Fischer
Cdt.

[invitef4bce540]

bonjour,

Merci pour tous ces renseignement, l'intérêt de ces questions est que je remets tous en ordre que se soit la norme ou le matériel et c'est une question qu'on ma poser au cas ou on aurait un soucis de matériel, si on pouvais utiliser l'autre éléctrode à la place.

[Anwar]

Je pense que oui, vous pouvez utilisez les deux
La cellule sans diaphragme est conseillé dans la majorité des cas, pour celle avec diaphragme elle est plutôt utilisée pour des échantillions qui contient une teneur en eau inférieur à 50 microg