Choix de solvant RMN

[chimiste2312]

Bonjour,

Je dois analyser un échantillon inconnu avec la RMN (proton et carbone). Mon produit ne se dissout pas très bien dans le CDCl3 et donc il faut que je choisisse un autre. J'ai à disposition le D2O et l'acétone deutéré comme d'autres solvants pour faire l'analyse (et peut-être le DMSO deutéré) et je voulais savoir s'il y a des inconvénients à utiliser l'un de ces solvants ou est-ce qu'il y a un qui est le meilleur. Par exemple pour le D2O, j'ai entendu qu'il entraîne la formation de ponts-H mais j'ai pas totalement compris en quoi cela résulte sur le spectre.

J'ai aussi une autre question. J'ai lu que pour la RMN du proton il suffit de dissoudre quelques mg alors que pour la RMN du carbone il faut au moins 10 mg. Comme j'ai pas bcp de produit, est-ce que ce serait bien préparer un seul tube RMN avec par exemple 10 -15 mg de la substance pour effectuer les analyses proton et carbone à la suite? Ou alors une concentration trop élevée peut perturber la RMN du proton? Que feriez-vous à ma place?
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[Kemiste]

Bonjour.

Tout d'abord, tout dépend de la solubilité de ton composé. Dans certains cas tu n'as pas le choix pour le solvant deutéré.

Si tu utilises D₂O (assez rare pour les composés organiques neutres) les signaux relatifs aux protons labiles, comme OH et NH, ne seront pas visibles. Il n'est pas rare de faire un spectre par exemple dans le DMSO puis d'ajouter une petite quantité de D₂O pour voir quels signaux disparaissent pour confirmer qu'il s'agissait bien de protons labiles. L'inconvénient du DMSO, c'est que tu ne pourra pas, a priori, récupérer ton produit. Le DMSO, du fait de son au point d’ébullition, est difficile à éliminer. Il se peut aussi que le signal du solvant résiduel viennent masquer certains signaux de ton produit.

Si ton produit est soluble dans l'acétone et que tu souhaites le récupérer par la suite tu pourrais commencer par ce solvant.

Concernant les quantités, tu peux faire un proton, puis un carbone, avec une dizaine de mg. Par contre si tu "charges" trop le tube, le spectre, en proton, peut devenir patatoïde.