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Répétabilité GCMS




  1. #1
    alexandre1210

    Répétabilité GCMS

    Bonjour,

    Je viens vers vous car j'ai un problème de répétabilité sur ma GCMS depuis plusieurs semaines que je n'arrive pas à régler.

    J'utilise un étalon contenant 3 standards. Les aires varient grandement, de plus on remarque que la diminution ou l'augmentation des aires n'est pas proportionnelle entre les 3 composés (exemple : injection 3 équivalente à injection 1 pour A mais pas pour B et C) :

    std.jpg

    Je pense que le problème peut venir de la colonne. Sur celle-ci je passe des échantillons contenant des extraits végétaux. Je me demande si quelques composés de ces extraits ne se déposent pas sur la colonne, puis s'enlèvent au bout d'un certain temps, ce qui doit empêcher les interactions entre la phase stationnaire et les molécules s'il y a dépôt. Est-ce possible? Avez-vous déjà été confronté à ce problème? Si oui comment le résoudre?

    Ou bien de l'injecteur, peut-être qu'il y a un paramètre que je ne maitrise pas, voici ci-dessous ce que j'applique :

    gcms.jpg

    Je ne pense pas que cela vient de la MS car le tune est bon, et les consommables ne sont pas encore arrivés en fin de vie.

    Merci beaucoup pour votre aide.

    -----


  2. Publicité
  3. #2
    Sethy

    Re : Répétabilité GCMS

    Je n'ai aucune expérience particulière, donc j'utilise juste le "bon sens".

    Si tu as des produits qui sortent tardivement, une solution, c'est d'injecter le solvant seul. Si tu détectes d'autres pics que celui-ci alors effectivement, tu as un problème de "sucking back".

    Es-tu sûr du débit du gaz (les pics sortent-ils aux bons temps de rétention ?).

    Est-ce le spectro de masse qui est responsable du calcul de l'aire ? A priori, je dirais non. Donc il doit y avoir un détecteur annexe. N'est-ce pas lui qui est mal réglé / défectueux ?

  4. #3
    alexandre1210

    Re : Répétabilité GCMS

    Bonjour Sethy,

    Dans le 1er blanc (juste le solvant seul) injecté après un échantillon végétal contient des pics parasites, ce qui n'est pas le cas après un standard. J'ai ce problème de répétabilité tout le temps même en injectant juste des standards sans échantillon végétal dans mes séquences.

    Oui je suis sûr du débit de gaz, la qualification des débits a été réalisé il y a quelques semaines et tout est conforme. Les temps de rétention sont très stables.

    C'est bien le spectromètre de masse qui est responsable de la quantification, je quantifie sur un ion et non le TIC.


  5. #4
    alexandre1210

    Re : Répétabilité GCMS

    Ha j'ai oublié de préciser que je suis bien sûr que le problème ne vient pas de la masse car j'ai une GC avec double colonnes (1 pour l'injection liquide et 1 pour l'injection gazeuse) et sur l'injection gazeuse tout est parfait et bien répétable, c'est pourquoi je me pose des questions soit sur la colonne soit sur l'injecteur.

  6. #5
    Sethy

    Re : Répétabilité GCMS

    C'est plutôt bon signe.

    N'as-tu aucun moyen de contacter le fabricant en expliquant brièvement le problème ?

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    alexandre1210

    Re : Répétabilité GCMS

    Si c'est ce que j'ai fait, apparemment ça vient de l'échantillon qui change la sélectivité de la colonne au cours du temps. Nous en avons trouvé une qui a l'air de fonctionner sans trop de problème pour l'instant.

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