Identification d'un polymère par spectrométrie infrarouge

[inviteed437e55]

Bonjour à tous

Lors d'un TP on m'a donné un polymère inconnu à identifier.

Une DSC a montré un pic de fusion entre 100 et 120°C et pas de transition vitreuse (donc Tg inférieure à la température ambiante). J'ai tout de suite pensé à un polyéthylène car ça correspond pas mal.

thermogramme.PNG

Cependant, après une analyse d'absorption par infrarouge, le spectre ne correspond pas...
spectre ir.PNG

Et j'avoue avoir un peu de mal à identifier les bandes :

Bandes à 2912 cm-1 et 2946 cm-1 : C-H (élongation)
Bande large entre 3200 et 3400 cm-1 : O-H lié ou amine primaire ?
Bande fine à 3500 : O-H libre ou N-H (amine primaire) ?
1372 cm-1 et le reste : aucune idée

Le problème c'est que je ne trouve aucun polymère correspondant à la fois aux analyses DSC ET à l'IR.
Est-ce que ça pourrait être un copolymère ? Mais dans ce cas, il y en aurait un semi-cristallin et un amorphe (car un seul pic de fusion), et je ne sais pas si c'est possible.
Ou alors une impureté ? Mais laquelle dans ce cas ?

Bref, est-ce que quelqu'un aurait une idée svp ?
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[40CDV20]

Bsr,
C'est la première fois que je vois procéder de la sorte sans supports techniques. Ça relève quasiment de la devinette. Le point de fusion d'un PEhd (de qualité s'entend) c'est +126/+135°C avec une particularité, d'avoir son point Vicat très proche de son point de fusion. Globalement plus la cristallinité est élevée, plus les points de fusion et Vicat sont élevés. C'est incontestable qu'un point de fusion bien déterminé est un plus vers l'identification.
Le spectre IR en p/j ne me semble pas être celui d'un PEhd, lequel présente de mémoire 3 pics nets à 4, 7/7.5 et vers 14. Usuellement, pour l'identification on dispose d'une banque de spectres IR de référence des polymères, mais également des monomères, des charges, des adjuvants,...au motif que tous les matériaux organiques réagissent en spectro IR. On peut s'avancer à dire, et ceci s'applique aux copolymères, que le spectre observé est la somme des spectres des divers corps ajoutés. Bien entendu, vont apparaître de nouveaux pics résultant des interactions. En ce qui concerne la cristallinité, elle est toujours associée à un stéréo-isomère. La détermination du taux de cristallinité peut être complexe, le spectre d'un polymère semi-cristallin contient des bandes caractéristiques des deux phases, amorphe et cristallin. Une ancienne technique était de disposer d'un témoin en traçant le spectre du polymère à l'état fondu, donc totalement amorphe.
Je suppose qu'en cherchant un peu il doit être possible d'accéder à un atlas des spectres IR des principaux polymères et co-polymères. Je ne vois rien de confidentiel à ce niveau
Cdt

[Strade]

Pour le coup, vu le nombre de pics faibles, je ne pense pas qu'ils puissent tous être reliés à du bruit de fond. Dès lors, on pourrait assimiler ce spectre à du polystyrène : on a les bandes typique C-H aux environs de 3000-2800 cm-1, et deux pics aux alentours de 1600 cm-1 qui pourraient faire référence au stretching de liaisons C=C aromatiques.

Pour les pics à 3600 et 3400 cm-1, on pourrait éventuellement attribuer ceci à un alcool aliphatique quelconque ayant servi de solvant.

[40CDV20]

Effectivement ça y ressemble bien. Le PS sous forme de film et c'est facile de s'en rappeler présente 3 pics caractéristiques à 500, 1500 et 3000 cm-1. Par contre, de mémoire la partie comprise entre 500 et 2000 présente un bruit de fond important. Tout au moins plus important que celui du spectre d'Error 404

[A voir en vidéo sur Futura]